Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 37

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 115 >> Следующая


Подготовленный таким образом анионит хранят под водой в банке с притертой пробкой, залитой парафином. Только непосредственно перед загрузкой анионита в колонку его вынимают из банки, отжимают на фильтровальной бумаге и подсушивают в вакуумном эксикаторе над хлоридом кальция в присутствии кусочков щелочи. ПОдсушку прекращают, кОгда зерна анионита начинают легко отделяться друг от друга. В таком виде анионит загружают в колонку.

При подготовке слабоосновного анионита производят замену раствора щелочи раствором карбоната натрия постепенно увеличивающейся концентрации от 5 до 10%.

Регенерация использованных катионитов и анионитов производится аналогично описанным методам.

Определение физико-химических свойств ионитов рассматривается при описании практических работ. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛНОЙ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ КАТИОНИТА [11, 13]

Приборы и реактивы

1. Стеклянная хроматографическая колонка с краном длиной 20 см, диаметром 1,5 см.

2. Склянка Мариотта для равномерной подачи раствора в колонку.

3. Штативы химические с лапками.

4. Мерные цилиндры или градуированные пробирки на 25 мл — 10 шт.

5. Колбы конические для титрования емкостью 100 мл —2 шт.

6. Бюретка для титрования на 25 мл.

7. Микробюретка на 2 мл.

8. Пипетки на 2, 5 и 10 мл.

9. Катионообменная смола КУ-1.

10. Раствор сульфата меди (0,05 и.).

11. Раствор иодистого калия (20%-иый).

12. Титрованный раствор тиосульфата натрия (0,05 н.),

13. Раствор крахмала (1%-ный).

14. Раствор серной кислоты (2 н.).

Цель работы.Получить основную характеристику ионообменной смолы — ее обменную емкость.

Сущность работы. Основной характеристикой ионообменников является полная динамическая обменная емкость, выраженная в мг-экв/г и равная сумме количества всех обменивающихся ионов. Эта величина не зависит от природы насыщающего иона, размеров колонки, а также от случайных факторов. Определяется полная динамическая емкость фронтальным методом по полному поглощению какого-либо иона из испытуемого раствора данным количеством ионита.

Выполнение работы. Колонку заполняют заранее подготовленным катионитом КУ-1, строго соблюдая требования равномерной и плотной упаковки. Для заполнения берут 5 г катионита. Колонку закрепляют в штативе строго вертикально и катионит смачивают дистиллированной водой, замеряя требуемый для этой цели объем. Затем колонку присоединяют к склянке Мариотта (см. рис. 13), в которую заливают раствор насыщающего иона (раствор сульфата меди). Подставляют под кран колонки мерный цилиндр, открывают кран и начинают отбор вытекающего из колонки раствора. Поворотом крана устанавливают требуемую скорость истечения (3—4 мл/мин). При проведении опыта необходимо следить, чтобы в колонке не образовывались воздушные пузыри и чтобы катионит не всплывал.

Пробы вытекающего из колонки раствора собирают по 25 мл и в каждой пробе производят определение содержания ионов меди

.89 йодометрическим методом. Для этого аликвотную долю раствора переносят в колбу для титрования, добавляют 4 мл 2 н. раствора серной кислоты, 10 мл 20%-ного раствора иодистого калия и титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания синего раствора. Первые порции фильтрата, когда концентрация ионов меди мала, следует титровать из микробюретки. Пропускание раствора через колонку прекращают после того, как содержание насыщающего иона в фильтрате сравняется с его концентрацией в исходном растворе.

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество ионов меди (в мг-экв), поглощенное ионитом из каждой порции исходного раствора. Эту сумму делят на взятую навеску катионита в пересчете на абсолютно сухое вещество и таким образом определяют, общее количество ионов меди, поглощенных катиони-том (в мг-экв/г), т. е. полную обменную емкость катионита в динамических условиях. Количество ионов меди, поглощенное ионитом, рассчитывается исходя из всего объема фильтрата, не содержащего ионов меди, и исходной концентрации меди в растворе. Для определения обменной емкости до проскока это количество ионов меди делят на взятую навеску катионита.

По данным опыта строят выходную хроматограмму, откладывая по оси абсцисс объем фильтрата в миллилитрах, а по оси ординат — количество ионов меди в фильтратах, в мг-экв.

Pa бота 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ КАТИОНИТА ОТ pH РАСТВОРА [13]

Приборы и реактивы

1. Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 150 мл — 8 шт.

2. Аппарат для встряхивания.

3. Бюретки для титрования на 25 и 100 мл.

4. Пипетки иа 50, 10, 5, 2 и 1 мл.

5. Колбы конические для титрования на 250 мл — 2 шт.

6. Ламповый потенциометр (рН-метр) типа ЛП-5; ЛП-58 и др. со стеклянным электродом.

7.'Титрованный раствор NaOH (0,1 н,).

8. Раствор хлорида натрия (0,2 н.).

9. Титрованный раствор соляной кислоты (0,1 н.).

10. Катионит КУ-2.

11. Дистиллированная вода.

Цель работы. Определить функциональную зависимость обменной емкости катионита^ находящегося в Н-форме, от значения pH раствора.
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама