Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 39

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 115 >> Следующая


Определение обменной емкости ионитов проводят статическими или динамическими методами. К статическим методам относятся метод потенциометрического титрования, метод определения обменной емкости по активным группам, метод определения равновесной обменной емкости.

Динамическую обменную емкость можно характеризовать по величине полной динамической обменной емкости (ПДОЕ), по величине динамической обменной емкости до проскока (ДОЕ) и по скорости процесса обмена. Один из методов определения динамической обменной емкости, а именно, метод определения ПДОЕ, был рассмотрен в работе 1. Подробное описание других методов определения обменной емкости можно найти в [9, 11].

Химическая стойкость ионитов определяется по изменению полной обменной емкости ионита после воздействия на него какого-либо реагента, по окисляемости раствора, находившегося в контакте с ионитом, и по потере веса ионитом. В настоящей работе рассматривается определение химической стойкости ионита по окисляемости раствора.

Из физико-механических характеристик ионитов в работе предлагается определить насыпной вес, истинную плотность в гидратированном и негидратированном состоянии, удельный объем и набухаемость ионита.

Выполнение работы. 1. Определение насыпного веса ионита. В мерный цилиндр на 100 мл насыпают 50 г товарного ионита, предварительно размельченного и просеянного

.да до величины зерна 0,5—0,25 мм. После уплотнения пробы постукиванием о деревянную крышку стола определяют объем взятого ионита. Насыпной вес выражают в г/мл и вычисляют по формуле:

ds = -f. (44)

гдеg — навеска ионита, г; V — объем ионита, мл.

2. Определение истинной плотности ионита в гидратированном состоянии. Для определения плотности ионита в гидратированном состоянии навеску 5 г предварительно набухшего ионита (^1) помещают в сухой взвешенный пикнометра с известным водным числом и заполняют пикнометр на 3/4 водой. Помещают пикнометр в вакуумный эксикатор для удаления пузырьков воздуха, затем переносят в термостат, в котором выдерживают при 20° С в течение 1 ч. Доводят объем водой до метки, снова выдерживают при 20° С и взвешивают (g2). После удаления содержимого пикнометр промывают, заполняют дистиллированной водой, выдерживают в термостате при 20° С и снова взвешивают (g3). По полученным данным определяют вес вытесненной воды:

который практически соответствует объему V- пробы набухшего ионита. Отсюда вычисляют истинную плотность ионита (в г/мл) в гидратированном состоянии по формуле:

P=f- (45)

Для определения плотности ионита в негидратированном состоянии вторую навеску ионита (g[) высушивают до постоянного веса при 105° С и повторяют с ней определение, заменив воду н-октаном или изооктаном. Вес вытесненного октана определяют по формуле:

gl=g'i+g3 — gz,

где g'i — вес пикнометра, ионита и октана; g'3 — вес пикнометра и октана; g\ — вес вытесненного ионитом октана. '

Зная плотность октана, вычисляют объем пробы ионита V, а по нему и истинную плотность ионита в негидратированном состоянии

t

3. Удельный объем гидратированного ионита V0 (в мл/г) вычисляют по формуле:

V0 = -ST. (47)

.94 а удельный объем негидратированного иОнита по формуле:

K=K. (48)

S і

4. Определение набухаемости ионита. Под набухаемостью ионита понимают изменение его удельного объема при переходе из сухого в набухшее состояние. Абсолютная набухае-мость (в мл/г) равна разности удельных объемов набухшего и сухого ионита, т. е. (V0—V0).

Относительная набухаемость (в %) определяется как отношение удельного объема в набухшем состоянии к удельному объему в сухом.

5. Определение химической стойкости ионита по окисляемости фильтрата. Берут навеску катионита в Н-форме, приблизительно 1 г, вносят в кругло-донную колбу емкостью 250 мл, наливают 100 мл 5 н. раствора серной кислоты, вставляют в горло колбы пробку с обратным холодильником и содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Колбу вынимают из водяной бани, дают ей остыть и ионит отделяют от жидкости фильтрованием через воронку с пористым фильтром № 1. Ионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Фильтрат и промывные воды собирают в один сосуд, измеряют объем при помощи мерного цилиндра и определяют окисляемость этого раствора. Для этого 20 мл раствора переносят в коническую колбу на 200 мл, добавляют 10 мл раствора серной кислоты (1 : 4) и 20 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. Содержимое колбы кипятят в течение 10 мин на плитке. В случае исчезновения розовой окраски раствора добавляют еще 20 мл раствора перманганата калия и кипятят еще 5 мин. Операцию повторяют до тех пор, пока розовая окраска не перестанет исчезать после 5 мин кипячения раствора. При каждом добавлении раствора перманганата вводят по 10 мл раствора серной кислоты (1 : 4).

После этого в горячий раствор вводят 20 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и избыток кислоты титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до появления заметной розовой окраски раствора. Титрование следует проводить так, чтобы за время всей операции температура титруемого раствора снизилась не более чем до 70° С.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама