Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 41

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 115 >> Следующая


Y2

равнозначны.

Экспериментальные данные вносят в таблицу.

Форма записи

Зависимость константы ионного обмена от полярности растворителя

Содержание этанола в водных растворах, вес. %

0 30 50 70 90
Со 0Ca ^A1B <ч> 0Ca ^A1B C0 aCa *А,В O0 0Ca Яд, В Со 0Ca Кд, В

Kab ср.: 1S^A1B cP-

Работа 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ И ЦИНКА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ НА КАТИОНИТЕ КУ-2 117]

Проборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 10—12 мм.

2. Штатив химический с лапкой.

3. Колбы конические для титрования на 250 мл — 2 шт.

.98 4. Стаканы на 100 и 250 мл — 2 шт.

5. Бюретка иа 5 мл.

6. Катионит КУ-2 подготовленный (см. стр. 81).

7. Раствор, содержащий ионы меди и цинка (0,1 н. относительно каждого

иона.

8. Раствор соляной кислоты (3 н.).

9. Раствор оксалата аммония (0,25 н.).

10. Раствор перекиси водорода (6%-иый).

11. Раствор аммиака (25%-ный).

12. Титрованный раствор трилоиа Б (0,1 н.).

13. Мурексид, твердая смесь с хлоридом натрия (1 : 100).

14. Эриохром черный Т, твердая смесь с хлоридом иатрия (1 : 100),

15. Хлорид аммония (х. ч.).

16. Раствор метилового оранжевого.

Цель работы. Количественное разделение и определение содержания катионов жди и цинка в растворе по принципу комплексообра-зования.

Сущность работы. Ионы меди и цинка образуют комплексные соединения с оксалат-ионом, константы нестойкости которых различны

Kicu (C2O4)2]- =9,1-IO"»; KlZn (C1O4).]- = 2,5-10"8.

Если колонку, на катионит которой предварительно нанесен раствор, содержащий катионы меди и цинка, промыть раствором оксалата аммония, более стойкий анион комплекса меди перейдет в раствор, а ионы цинка останутся связанными с катионитом. Поэтому при промывании слоя катионита раствором оксалата аммония в фильтрате можно обнаружить только медь. После промывания колонки раствором соляной кислоты, вследствие десорбции, ионы цинка будут обнаружены во втором, кислом фильтрате.

Для анализа следует применять катеониты, содержащие; сульфо-группы.

Метод может быть рекомендован для определения содержания меди и цинка в сплавах.

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют заранее подготовленным катионитом КУ-2 в Н-форме, измельчения 0,5—0,25 мм. Затем 4—5 мл раствора, содержащего ионы меди и цинка, вливают в колонку. Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем вводят 40—60 мл 0,25 н. раствора оксалата аммония.

Вследствие перехода иона меди в комплекс, весь содержащийся в катионите ион меди вымывается в фильтрат. Последний обрабатывают 6%-ным раствором перекиси водорода (6—7 капель) при нагревании в течение 10 мин. После охлаждения добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса (синее окрашивание). Полноту вымывания медного комплекса из колонки проверяют также обработкой последних порций фильтрата перекисью водорода при нагревании с последующим добавлением после охлаждения раствора аммиака. Отсутствие синего окрашивания

4

99 указывает на полноту вымывания меди. В случае наличия синего окрашивания фильтрата его приливают к основной массе фильтрата и продолжают промывать колонку раствором оксалата аммония до полного удаления меди.

Весь фильтрат после обработки перекисью водорода и аммиаком титруют трилоном Б в присутствии мурексида. После добавления мурексида раствор становится желтым или коричневым, что зависит от количества добавленного мурексида, а также от концентрации ионов меди. В точке эквивалентности окраска резко переходит в фиолетовую. По количеству пошедшего на титрование раствора трилона Б рассчитывают содержание иона меди в исходном растворе.

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 3 н. раствором соляной кислоты. Расход кислоты составляет примерно 50—60 мл. К фильтрату добавляют избыток раствора аммиака (35—40 мл) и 5,5—6,5 г хлорида аммония, с таким расчетом, чтобы получить буферный раствор, необходимый для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют трилоном Б в присутствии индикатора эриохром-черного T (0,01—0,05 г) до перехода винно-красной окраски в синюю. По количеству титрованного раствора трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитывают содержание ионов цинка в исходном растворе.

Работа 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ НА АНИОНИТЕ ЭДЭ-10П [17]

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 10—12 мм.

2. Штатив химический с лапкой.

3. Колбы конические для титрования на 250 мл — 3 шт.

4. Делительная воронка на 50 мл.

5. Пипетки на 2, 5, 10 и 25 мл — по 1 шт.

6. Колба мерная иа 25 мл.

7. Буферный ацетатный раствор pH« 7.

8. Раствор диэтилдитиокарбамииата натрия (3%-ный).

9. Хлороформ, ч. д. а.

10. Анионит ЭДЭ-10 П, подготовленный и измельченный до 0,5—0,25 мм, в Cl-форме.

11. Растворы соляной кислоты (2 н. и 0,5 н.).

12. Раствор, содержащий ионы свинца, цинка и меди ( 3 мг-экв каждого иона в 50 мл воды).
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама