Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 42

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 115 >> Следующая


Цель работы. Разделение и количественное определение катионов в. растворе при помощи анионита.

Сущность работы. Разделение смеси ионов свинца, меди и цинка основано на том, что ионы свинца и цинка образуют с раствором 2 н. HCl комплексные анионы [PbCl3]"" и [ZnCl3]-, в то время как ионы меди не образуют комплексных анионов.

.100 Если такая смесь вступает в контакт с анионитом, то анионы IPbCl3] и [ZnCl3]- вступят в обменную реакцию с анионами смолы, а катионы меди нет. Таким образом, при промывании слоя анионита, содержащего смесь ионов свинца, цинка и меди, 2 н. раствором соляной кислоты первые два иона будут задержаны на колонке, а медь вымыта. Понижая затем концентрацию кислоты, применяемой для вымывания, можно последовательно удалить с анионита сначала цинк, а затем и свинец.

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют заранее подготовленным анионитом ЭДЭ-10 П в С1-форме. 50 мл исследуемого раствора свинца, цинка и меди наносят на анионит в хроматографической колонке. Затем слой анионита промывают 150 мл 2 н. соляной кислоты. При этом медь переходит в фильтрат № 1, в котором и определяют ее концентрацию одним из известных методов, например, комплексометрически (работа 5) или иодомет-рически.

Для вымывания цинка, оставшегося на анионите вместе со свинцом в виде хлоридных комплексов, колонку промывают 150—200 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Цинк переходит в фильтрат №2, в котором содержание определяют полярографическим [18] или комплексометрическим методами (работа 5).

Свинец вымывают 200 мл воды, нагретой до 80—90° С, в фильтрат № 3 и определяют спектрофотометрически [17] или любым другим подходящим методом.

Спектрофотометрическое определение свинца в растворе состоит в следующем. В делительную воронку на 50 мл вливают 5 мл (алик-вотную долю) фильтрата № 3, содержащего свинец, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа и 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 3—5 мин. Хлороформенный слой сливают в мерную колбу на 25 мл. К оставшемуся водному слою снова прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Слой хлороформа отделяют и сливают вместе с первой его порцией. Экстракцию повторяют еще раз.

Доводят объем жидкости в мерной колбе чистым хлороформом до метки, тщательно перемешивают содержимое колбы и в полученном хлороформенном растворе диэтилдитиокарбамината свинца определяют оптическую плотность при к = 340 ммк на спектрофотометре типа СФ-4. В качестве нулевого раствора применяют чистый хлороформ, а в качестве стандартного раствора — специально приготовленный раствор диэтилдитиокарбамината свинца известной концентрации согласно описанной выше методике.

Вычисление концентрации свинца во взятой пробе сРъ производят по формуле

CPb=^f9, (54)

.101 где Dx — измеренная оптическая плотность исследуемого раствора; D9 — оптическая плотность эталонного раствора; сэ — концентрация эталонного раствора, моль/л.

Далее производят расчет концентрации свинца в фильтрате № 3 и в пробе исследуемого раствора.

Работа 7

ОТДЕЛЕНИЕ ФОСФАТ-ИОНОВ ОТ НЕКОТОРЫХ КАТИОНОВ II И III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА АНИОНИТЕ [13]

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 18 см, диаметром 10 мм.

2. Колбы конические для титрования на 100 мл — 2 шт.

3. Штатив химический с лапкой.

4. Анионит типа ЭДЭ-10 П, предварительно подготовленный и измельченный до 0,5—0,25 мм.

5. Раствор соляной кислоты (2 н.).

6. Кислый раствор, содержащий ионы железа, кальция, магния, хлора и фосфорную кислоту (0,05 н. относительно каждого иона).

7. Раствор K4Fe(CN)e (5%-иый).

Цель работы. Отделение фосфат-ионов от катионов II и III аналитических групп, существенно затрудняющих определение этих катионов в их присутствии.

Сущность работы. Общеизвестны затруднения, возникающие при определении ионов II и III аналитических групп в присутствии фосфат-ионов. Поэтому большое значение имеют методы, позволяющие осуществлять предварительное их удаление. Существенное преимущество перед другими методами имеет метод ионообменной хроматографии.

Пользуясь свойством анионитов вступать в обмен только с анионами, можно отделить из смеси с катионами фосфат-ион. Для этого обычно применяют анионит типа ЭДЭ-10 П в С1-форме. Разделение следует осуществлять из солянокислой среды.

Выполнение работы. Колонку заполняют набухшим анионитом, смачивают дистиллированной водой и наносят 10—15 мл исследуемого раствора. Затем колонку промывают 150—200 мл дистиллированной воды, при этом имеющиеся в исследуемом растворе катионы вымываются в фильтрат № 1. Промывание прекращают после получения отрицательной реакции на все катионы, присутствующие в исследуемом растворе. Скорость промывания должна составлять 2 мл/мин.

Полнота отмывания катионов контролируется в отдельной пробе по ионам железа раствором K4Fe(CN)6. Отсутствие синего окраши-

.102 вания свидетельствует о полноте вымывания всех катионов. Фильтрат № 1 анализируют на содержание ионов железа, кальция и магния обычным аналитическим методом в отсутствие фосфат-ионов.
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама