Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 43

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 115 >> Следующая


Фосфат-ионы удаляют с анионита промыванием раствором 2 н. соляной кислоты (приблизительно 100 мл) со скоростью 4—5 мл! мин. Определение содержания фосфат-ионов производят обычным аналитическим методом с молибденовой жидкостью.

Регенерация анионита осуществляется одновременно с удалением фосфат-ионов, так как при промывании соляной кислотой анионит переходит в С1-форму.

Работа 8

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 12 см, диаметром 10 мм, с принудительным фильтрованием (см. рис. 12).

2. Водоструйный насос.

3. Штатив химический с лапкой.

4. Бюретка для титрования на 25 мл.

5. Колба коническая для титрования иа 250 мл.

6. Пермутит измельчения 0,10—0,25 мм.

7. Раствор нитрата меди (0,1 н.).

8. Титрованный раствор тиосульфата натрия (0,1 и.).

9. Раствор соляной кислоты (5%-ный).

10. Раствор крахмала (0,2%-иый).

11. Иодид калия (х. ч.).

Цель работы. Сконцентрировать какое-либо вещество, содержащееся в растворе в небольшой концентрации, определить его количественное содержание и степень извлечения при концентрировании.

Сущность работы. Если какой-либо ион в растворе обладает большой константой ионного обмена, то, пропуская этот раствор через слой ионообменника, можно сконцентрировать его в небольшом объеме сорбента. Вымывая затем этот ион небольшим объемом какого-либо растворителя, можно значительно повысить его первоначальную концентрацию. Если выделение иона не требуется, а возникает лишь необходимость его количественного определения, то такой ион можно титровать в присутствии ионообменника. Для этого нет необходимости вымывать определяемый ион с ионообменника, а следует ту часть ионита, которая содержит этот ион, перенести в колбу для титрования и титровать его соответствующим раствором. Такое извлечение ионита можно очень просто осуществить, если он бесцветен, а ион окрашен.

.103 Выполнение работы. Колонку заполняют пермутитом (2 г), добиваясь его уплотнения постукиванием о поверхность стола. Закрепляют колонку в пробке, которую вставляют в колбу Бун-зена. Подключают водоструйный насос и пропускают через сорбент 0,001 н. раствор нитрата меди (2 л этого раствора готовят разведением 0,1 н. раствора).

После того, как 2 л 0,001 н. Cu(NO3)2 будет пропущено через слой пермутита, прекращают фильтрование и окрашенную зону пермутита количественно переносят в колбу для титрования. Содержимое этой колбы заливают затем 40—50 мл 5%-ного раствора , HCl и добавляют 2 г сухого иодида калия KI, не содержащего свободного иода.

Раствор, содержащий выделившийся иод, титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 в присутствии крахмала. По количеству раствора тиосульфата, пошедшего на титрование выделившегося иода, рассчитывают содержание иона Cu2+ в пер-мутитег Сравнивая эти данные с результатом титрования исходного 0,1 н. раствора нитрата меди и зная количество раствора нитрата меди, пропущенного через слой пермутита, рассчитывают процент извлечения меди из раствора.

Работа 9

ПОЛУЧЕНИЕ ВОДЫ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Приборы и реактивы

1. Хроматографические колонки длиной 1 м, диаметром 10 мм —2 шт.

2. Штативы химические с лапками — 2 шт.

3. Колбы плоскодонные кварцевые на 200 мл — 2 шт.

4. Мост переменного тока для измерения электропроводности, типа Р-38, или специально собранная установка с звуковым генератором.

5. Сосуд для измерения электропроводности с платиновыми электродами.

6. Катионит КУ-1.

7. Анионит AH-I.

8. Исследуемая вода.

9. Раствор соляной кислоты (3 н.).

10. Раствор едкого натра (3 н.).

11. Раствор хлорида калия (0,01 н.).

12. Дистиллированная вода.

Цель работы. Получение очень чистой веды, удельная электропроводность которой на два порядка ниже, чем у обычной дистиллированной воды.

.104 Сущность работы. Пропускание воды, содержащей различные соли, последовательно через слои катионита в Н-форме и анионита в ОН-форме дает возможность получить воду, свободную от катионов и анионов, вследствие чего ее удельная электропроводность должна быть весьма низкой. Поэтому, если порцию воды профильтровать сначала через слой катионита в Н-форме, то можно получить кислую воду. Если же затем эту порцию пропустить через слой анионита в ОН-форме, то гидроксильные группы анионита будут обменены на анионы, содержащиеся в воде, и кислая вода станет нейтральной. Таким путем можно получить очень чистую воду, в чем нетрудно убедиться, измерив ее удельную электропроводность.

Регенерация отработанных ионитов производится фильтрованием через слой катионита раствора соляной кислоты, а через слой анионита — щелочи.

Выполнение работы. Одну хроматографическую колонку заполняют катионитом КУ-1 в Н-форме, предварительно измельченным до зерен диаметром 0,10—0,25 мм и набухшим. Другую колонку заполняют анионитом AH-I в ОН-форме также набухшим и с тем же измельчением. Колонки устанавливают строго вертикально. Предварительно измеряют электропроводность исследуемой воды, установив константу сосуда по раствору хлорида калия известной концентрации.
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама