Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 44

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 115 >> Следующая


Исследуемую воду (250 мл) пропускают через колонку с катионитом. Фильтрат собирают в кварцевую колбу во избежание появления в воде катионов вследствие выщелачивания стекла. После того как вся вода стечет с катионита, ее фильтруют через слой анионита, собирая фильтрат в другую кварцевую колбу.

Фильтрату дают стечь с анионита, после чего измеряют его удельную электропроводность. Сосуд для измерения электропроводности предварительно несколько раз тщательно споласкивают исследуемым фильтратом.

Вычисление удельной электропроводности очищенной воды и производят по формуле

где К — константа сосуда; ^нго — измеренное сопротивление воды.

Если опыт проведен тщательно, то полученная вода должна обладать удельным сопротивлением порядка 5-Ю-8 ом-1-елі-1.

Регенерацию ионитов производят не каждый раз, а лишь после того, как удельное сопротивление получаемой воды начнет возрастать. Колонки после регенерации следует тщательно промыть дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора с катионита и ионов натрия с анионита.

.105 Работа 10

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АМИНОКИСЛОТ НА ИОНООБМЕННЫХ

СМОЛАХ [19]

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 12 см, диаметром 10 мм.

2. Штатив химический с лапкой.

3. Колбы конические для титрования на 250 мл — 2 шт,

4. Бюретка для титрования на 25 мл.

5. Анионит АН-2Ф, измельчения 0,5—0,25 мм.

6. Раствор уксусной кислоты (0,05%-ный).

7. Растворы соляной кислоты (1 и. и 0,003 н.) .

8. Раствор ниигидрииа (готовится непосредственно перед употреблением).

9. Раствор исследуемых аминокислот: глутаминовой и аспарагиновой по 20 мг каждой кислоты в 10 ліл воды.

10. Раствор нитрата серебра (1%-иый).

Цель работы. Показать, что ионообменивающие адсорбенты пригодны для разделения смесей не только неорганических ионов, но и органических, каковыми, в частности, являются аминокислоты в водных растворах. Опыт проводится на примере смеси простейших аминокислот на анионите АН-2Ф в СІ-форме.

Сущность работы. Разделение смеси аминокислот методом ионообменной хроматографии основано на различии в их изоэлектриче-ских точках. Аминокислоты можно условно разделить на три группы; основные, нейтральные и кислые. К первым относятся диаминомонокарбоновые кислоты с изоэлектрической точкой, лежащей при pH ^ 7. Нейтральные аминокислоты представляют собой моноаминомонокарбоновые кислоты с изоэлектрической точкой, лежащей в пределах pH = 5,5—6,5. Наконец, кислые аминокислоты являются моноаминодикарбоновыми кислотами. Их изоэлектриче-ская точка находится при рН<5.

Таким образом, в зависимости от pH среды поведение различных групп аминокислот будет различным, их ионы будут обладать разным знаком и числом зарядов. Это свойство и позволяет применять ионообменники для разделения смеси аминокислот.

Для разделения пригодны не только синтетические смолы, но и природные ионообменники: пермутиты, окись алюминия, обработанная соответствующим образом, активные земли и др.

Успех разделения зависит от правильного выбора pH среды, а также соответствующей формы ионообменника.

Выполнение работы. Разделение аминокислот на ионообменни-ках производят на примере смеси кислых дикарбоновых аминокислот: глутаминовой и аспарагиновой.

Хроматографическую колонку заполняют набухшим анионитом АН-2Ф и обрабатывают 1н. раствором соляной кислоты, а затем водой до отрицательной реакции на С1-ион (проба с нитратом серебра),

106 колонку смачивают 0,003 н. раствором соляной кислоты (рНЗ), после чего наносят 5 мл раствора исследуемых аминокислот. Наносимый раствор также должен иметь рН=3—4, так как при таком значении pH эти кислоты достаточно хорошо обмениваются с ионами анионита.

Вытеснение аминокислот производят сначала 0,05%-ным раствором уксусной кислоты, причем вытесняется глутаминовая-кислота. Вымывание прекращают после получения отрицательной реакции на нингидрин. Индикаторный раствор нингидрина готовят в день определения смешением 95 объемных частей 0,5%-ного раствора нингидрина в ацетоне, 1 части ледяной уксусной кислоты и 4 частей воды. В присутствии аминокислоты раствор дает синюю окраску.

После получения отрицательной реакции на глутаминовую кислоту колонку промывают 1 н. раствором соляной кислоты. При этом вымывается аспарагиновая кислота. Прекращают вымывание после отрицательной реакции с нингидрином.

P а б о т а 11

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ИОНОВ ЛИТИЯ Л НАТРИЯ ПРИ ПОМОЩИ ИОНООБМЕННОЙ ЭЛЕКТРОХРОМАТОГРАФИИ [20]

Приборы и реактивы

1. Электрохроматографическая колонка специальной конструкции; длина полезной части 10 см, диаметр 14 мм.

2. Градуированные пробирки илн мерные цилиндры на 10 мл — 20 шт.

3. Колбы конические для титрования на 100 мл — 2 шт.

4. Бюретка для титрования на 25 мл.

5. Источник тока — батарея аккумуляторов, напряжением 600 в.

6. Амперметр постоянного тока на 0,5 а.

7. Вольтметр постоянного тока на 650—1000 в.

8. Реостаты.

9. Пламенный фотометр, позволяющий определять литий и натрий.

10. Катионит КУ-2 в Cd-форме, измельчения 200 меш.
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама