Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 45

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 115 >> Следующая


11. Раствор хлорида аммония (0,2 н.).

12. Раствор хлорида кадмия (0,2 н.).

13. Раствор исследуемых ионов (хлориды лития н натрия в эквимолекулярном соотношении, 0,5 н. по каждому иону).

Цель работы. Показать, что применение электрофоретического эффекта наряду с ионным обменом увеличивает возможности разделения смеси близких по свойствам ионов. Получить электрохромато-грамму раствора солей лития и натрия.

Сущность работы. В отличие от растворов обычных электролитов,где переносчиками тока являются катионы и анионы, в ионообменной смоле, находящейся в каком-либо полярном растворителе, В переносе тока участвуют только ионы одного знака — катионы для катионитов или анионы для анионитов. К- С. Спайглер и К- Д- Кориэл [21] впервые показали, что при наложении электри-

.107 ческого поля зона того или иноґо катиона, находящегося в колонке с катионитом, передвигается в сторону катода. Ими было сделано предположение, что за счет различия в подвижности ионов электромиграция в смоле могла бы служить методом разделения смеси ионов. В. И. Горшков и др. [6] применили эту идею для разделения

смеси близких по свойствам ионов, назвав метод электрохроматографическим.

Сущность метода состоит в том, что на слой ионообменника, в котором производится разделение смеси ионов в растворе, накладывается электрическое поле. Направление электрического поля выбирается так, что оно тормозит движение зон разделяемой смеси ионов. Это торможение приводит к увеличению различия в скоростях движения зон, что, в свою очередь, увеличивает расстояние между пиками зон и, следовательно, улучшает разделение.

Улучшение разделения особенно заметно, если подвижность иона, выходящего первым из колонки без наложе-

--— .--г~"— ния электрического поля, оказывается

Рис. 26. Схема колонки для меньше подвижности иона, образующего электрохроматографического следующую зону. Для вытеснения сле-разделения смеси ионов: дует использовать ион с большей под-

1— колонка; 2 и 3 - вводы для ВИЖНОСТЬЮ, ЧЄМ ПОСЛЄДНИЙ ИОН раЗДЄЛЯЄ-электродов; 4 — капилляр для „

вывода фильтрата; 5— пористая МОИ СМЄСИ, а КЭТИОНИТ НЭСЫЩаТЬ, Наобо-

перегородка; 6 - термостат p0Jj наимЄНЄЄ ПОДВИЖНЫМ ИОНОМ. ТаКИМ

образом, если удачно подобраны ионы относительно их подвижности, то эффект наложения электрического поля получается значительным. На полноту разделения оказывает влияние также и плотность тока, проходящего через систему.

Выполнение работы. Колонку специальной конструкции (рис. 26) заполняют набухшим катионитом КУ-2. Высота слоя смолы должна быть равна 10 см.

Катионит переводят в Cd-форму, для чего колонку с катионитом промывают раствором хлорида кадмия до насыщения им всего слоя смолы. Контроль за появлением в фильтрате ионов кадмия можно производить по образованию желтого осадка сульфида кадмия после приливання раствора сульфида натрия или путем пропускания через фильтрат сероводорода.

Избыток ионов кадмия и хлора удаляют длительным промыванием колонки дистиллированной водой. Промывание прекращают, когда качественная реакция на ион кадмия в фильтрате делается отрицательной.

Остаток воды в колонке сливают и вводят 1 мл исследуемого

.108 раствора ионов лития и натрия. После впитывания этого раствора весь объем колонки заполняют раствором промывающего вещества, т. е. 0,2 н. раствором хлорида аммония. К электродам подключают батарею аккумуляторов напряжением 600 в. (Осторожно! Работать в резиновых перчатках!) При помощи высокоомных реостатов, включенных по схеме потенциометра, устанавливают такое напряжение, при котором плотность тока на электродах была бы равна 0,1 а/см2. Катодом должен быть верхний электрод, анодом — нижний.

После достижения требуемой плотности тока начинают хромато-графирование. Устанавливают скорость фильтрации 0,25 мл/мин и в колонку приливают раствор промывающего вещества, обеспечивая постоянный уровень его над сорбентом. Хроматографический фильтрат собирают в градуированные пробирки или мерные цилиндры по 10 мл и анализируют каждую пробу на пламенном фотометре. Литий определяют на длине волны 670,8 ммк, натрий — 589,6 ммк.

По полученным данным в координатах «объем фильтрата — концентрация анализируемых ионов» строят хроматограммы. Для целей качественного определения по оси концентрации можно откладывать непосредственные отсчеты величин силы тока, полученные на пламенном фотометре, так как эти величины в интервале определяемых концентраций пропорциональны концентрациям соответствующих ионов. В случае количественного определения необходимо предварительно откалибровать прибор или производить измерения, пользуясь стандартными растворами, и результаты измерений пересчитывать на концентрацию.

ЛИТЕРАТУРА

Использованная литература

1.Ф. Гельферих. Иониты. ИЛ, M., 1962, стр. 235.

2. Б. П. Никольский, В. И. Парамонова. Усп. хим., 1939, 8,

1535.

3. В. В. P а ч и н с к и й, Т. Б. Гапон. Хроматография в биологии. Изд-во АН СССР, M., 1953, стр. 50.

4. В. В. P а ч и н с к и й. Введение в общую теорию динамики сорбции и хроматографии. Изд-во «Наука», M., 1964.
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама