Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 49

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 115 >> Следующая


Ко второму виду осадочной хроматографии могут быть отнесены те случаи, когда формирование осадков происходит в колонках, состоящих из двух химически взаимодействующих фаз: жидкой, содержащей растворенное вещество, и твердой, вещество которой, вступая в химическое взаимодействие с компонентами раствора, образует нерастворимые осадки. Кроме осадителя, в твердую фазу должен еще входить носитель. Носителем может быть практически нерастворимое в применяемом растворителе высокодисперсное вещество, химически инертное ко всем составным частям хроматографируемого раствора и хорошо удерживающее на своей поверхности образующиеся осадки. Образование осадков в таком случае происходит на поверхности носителя в результате взаимодействия адсорбированных молекул осадителя с ионами раствора.

Этот вид хроматографии проводится в колонках, заполненных механической смесью носителя и осадителя. Роль носителя здесь сводится к удержанию на своей поверхности как осадителя, так и

.116 образующихся осадков. Этот вид осадочной хроматографии является наиболее распространенным и может выполняться в двух модификациях: колоночной и бумажной, тогда как первый вид осадочной хроматографии может быть осуществлен только в виде колоночного варианта. В колоночном варианте в качестве носителя применяются сыпучие вещества, в бумажной хроматографии носителем служит бумага. Механизм образования осадочных хроматограмм как в колоночной, так и в бумажной хроматографии аналогичен.

ЗАКРЕПЛЕНИЕ ОСАДКОВ

Для получения четкой осадочной хроматограммы необходимо, чтобы образующиеся осадки достаточно прочно удерживались в месте их выпадения в колонке. В противном случае осадки под действием протекающего раствора будут сползать вниз и разделение смеси анализируемых веществ не будет достигнуто.

Прочность закрепления осадков зависит от природы сил взаимодействия вещества, образующего осадок, с веществом, заполняющим колонку, а также от вида осадочной хроматограммы.

• При образовании осадков в жидкой фазе, т. е. в случае первого вида хроматограмм, закрепление их на твердом носителе обусловлено главным образом взаимодействием кристаллов осадка с носителем и может носить как адгезионный характер, так и чисто механический. В случае образования осадочных хроматограмм на колонках, содержащих ионообменники, закрепление осадков происходит вследствие действия межмолекулярных сил взаимного притяжения или химического взаимодействия. При промывании таких хроматограмм водой смещения зон, как правило, не происходит.

При получении осадочных хроматограмм второго вида закрепление осадков может происходить как вследствие действия ван-дер-ваальсовских сил взаимного притяжения, так и вследствие сорбции. Не исключено также и чисто механическое задерживание осадков в порах зерен носителя.

Следовательно, можно предположить, что на прочность закрепления осадков в колонках должны влиять природа носителя и степень его дисперсности. Прежде всего имеет значение с о р б -ционная емкость применяемого носителя. Чрезмерное увеличение сорбционной емкости носителя может привести к значительной сорбции хроматографируемых веществ и ухудшит разделение смеси. Слишком малая сорбционная емкость может обусловить плохое закрепление осадка и также ухудшит разделение анализируемой смеси.

Существенную роль играет также дисперсность носителя. Увеличение степени дисперсности улучшает закрепление осадков, так как приводит к возрастанию числа пор и уменьшению их размеров. Однако увеличение степени дисперсности носи-

.117 теля приводит к уменьшению скорости протекания хроматографируемого раствора и применяемых растворителей, что влечет за собой излишнюю затрату времени на анализ. Поэтому наилучшими размерами зерен применяемых носителей следует считать 0,1—0,02 мм.

Определенное влияние на образование осадочных хроматограмм оказывает природа и концентрация применяемых осадителей. Осадитель должен удовлетворять двум основным требованиям, а именно: сорбироваться на носителе и образовывать с хроматографируемыми веществами труднорастворимые осадки, растворимость которых должна различаться по крайней мере на три порядка.

Осадителями в осадочной хроматографии могут служить как неорганические, так и органические вещества. При этом органическими осадителями могут быть вещества, образующие нормальные соли, комплексные соединения, адсорбционные органические соединения, вещества, участвующие в окислительно-восстановительных реакциях.

Концентрация осадителя, хотя и не играет роли в определении порядка расположения зон осадков, оказывает существенное влияние на их формирование, так как она влияет на величину сорбции осадителя и, следовательно, на плотность образующихся осадков. На практике следует определить оптимальную концентрацию осадителя на избранном носителе и придерживаться ее при проведении эксперимента.

Природа применяемых растворителей также оказывает немаловажное значение на образование и закрепление осадков. Влияние природы растворителя связано прежде всего с растворимостью в нем как образующихся осадков, так и применяемых осадителей. Растворимость осадков должна быть наименьшей, а осадитель не должен десорбироваться растворителем. Существенное значение имеет кислотность растворов, применяемых при хроматографировании. Так, например, уменьшение pH раствора для большинства труднорастворимых осадков приводит к увеличению их растворимости, что, в свою очередь, приводит к ухудшению условий получения осадочной хроматограммы.
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама