Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 50

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 115 >> Следующая


Представляет интерес промьШ&ше, ,осадочных хроматограмм растворителями, действующими селективно, т. е. растворяющими одни и не растворяющими другие осадки. Такие растворители могут служить для вымывания одних осадков, тогда как другие остаются в колонке. Это в значительной степени может улучшить условия разделения анализируемой смеси.

ВТОРИЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ В ОСАДОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изменения хроматограмм, происходящие во времени, называются вторичными явлениями. Наиболее характерными из них являются выравнивание границ зон, образуемых осадками, увели-

.118 чение длины зон и изменение их окраски. Эти явления вызываются старением осадков, их сползанием вниз по слою носителя, образованием комплексных соединений, а также другими процессами. Вторичные явления часто зависят от условий проведения хроматографи-ческого опыта. Все это требует, чтобы изучение осадочных хромато-грамм проводилось в течение короткого времени после их получения. Рекомендуется, чтобы это время не превышало 3—5 мин.

Изменение условий опыта может уменьшить возникновение вторичных явлений. Так, увеличение концентрации осадителя приводит к уменьшению изменения длины первоначальной зоны и уменьшению скорости выравнивания границ зон, что благоприятно сказывается на более длительном сохранении первоначального состояния осадочной хроматограммы. Увеличение концентрации хромато-графируемых веществ приводит к противоположному результату. Такой же эффект оказывает и повышение температуры опыта.

Уменьшение скорости изменения длины зоны и выравнивания ,границ с увеличением концентрации осадителя объясняется возрастанием плотности образующихся осадков и уменьшением в связи с этим их способности к перемещению. Обратный эффект, возникающий с увеличением концентрации хроматографируемого раствора, может быть объяснен возрастанием количества ионов в порах носителя, их диффузией вниз по колонке и увеличением в связи с этим длины зоны образующегося осадка. При этом возрастает количество осадка, образующегося за счет ионов, находящихся в порах носителя.

Возникновение вторичных явлений может существенно исказить первоначальную картину распределения осадков, что, безусловно, должно учитываться при изучении осадочных хромато-грамм.

Интересные явления возникают в осадочных хроматограммах иодидов ртути [3].

ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

КОЛОНОЧНЫЙ ВАРИАНТ

Как уже указывалось, получение осадочных хроматограмм возможно как в колонках, так и на бумаге. Рассмотрим сначала методику проведения опыта в колоночном варианте. В этом случае хроматографирование обычно осуществляется в стеклянных колонках небольшого размера (диаметр 4—5 мм, длина 100—150 мм). Наиболее ответственной частью подготовки к эксперименту является приготовление твердой фазы, т. е. носителя, содержащего осадитель. Различают два способа приготовления: «сухой» и «мокрый».

При подготовке по «сухому» способу носитель и осадитель растирают до заданного зернения, просеивают и тщательно смешивают в определенном соотношении. Набивку колонки производят сухой смесью, добиваясь тщательного уплотнения носителя. Заполнение

.119 колонки рекомендуется вести не отдельными порциями, а сразу всей навеской, так как послойное уплотнение приводит к образованию слоев различной плотности, что вызывает искажение осадочной хроматограммы.

При «мокром» способе осадитель растворяют в воде или другом растворителе и полученным раствором пропитывают носитель, измельченный до зерен определенного размера. Суспензию вносят в колонку и дают отстояться. Избыток растворителя затем отсасывают и колонку с носителем высушивают в термостате. Дополнительного уплотнения смеси в колонке при этом не производят.

Из двух методов «сухой» метод получил наибольшее распространение, как более быстрый и удобный.

Приготовив колонку со смесью носителя и осадителя, начинают фильтрование хроматографируемого раствора, причем образуются зоны, соответствующие получаемым нерастворимым осадкам. Для лучшего разделения зон по окончании фильтрования хроматографируемого раствора колонку промывают чистым растворителем. Если произведения растворимости осадков существенно различаются, то при этом можно получить зоны, содержащие осадок только одного компонента разделяемой смеси.

Как уже указывалось ранее, промывание можно осуществлять также растворителями, растворяющими осадки селективно. При этом растворяющиеся осадки полностью вымываются из колонки, а анализируемое вещество определяется в хроматографическом фильтрате.

В случаях, когда образующиеся осадки окрашены, а носитель бесцветен, качественный анализ хроматограммы производится на основании окраски каждой из зон, а также порядка их расположения.

Количественный анализ может быть произведен путем измерения длин окрашенных зон. Этот метод основан на том, что осадок в зоне распределен равномерно, вследствие чего имеет место прямая зависимость между величиной зоны осадка и концентрацией вещества в растворе, образующего осадок. Для проведения количественного анализа в каждом конкретном случае предварительно строят калибровочный график зависимости длины зоны осадочной хроматограммы от концентрации анализируемого вещества.
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама