Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 51

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 115 >> Следующая


Если осадки бесцветны, то в колонку после их формирования вводят раствор, содержащий вещества, дающие специфические окраски с осажденными ионами. Во всех остальных случаях анализ хроматограммы может быть произведен только после последовательного вымывания осадков из колонки.

Наряду с селективными растворителями вымывание осадков можно проводить также, пропуская через колонку раствор, содержащий вытеснитель, т. е. вещество, образующее с осадителем осадок, растворимость которого меньше других осадков, находящихся на носителе. В этом случае наблюдается перемещение вниз

.120 всей хроматограммы в порядке, соответствующем первоначальному расположению зон. Анализ удаленных с носителя осадков производится соответствующими аналитическими методами.

Следует отметить, что в осадочной хроматографии повторное использование хроматографической колонки, в отличие от молекулярной и ионообменной хроматографии, невозможно. Это объясняется тем, что при образовании осадков осадитель расходуется необратимо, что требует после каждого опыта обновления смеси носителя и осадителя,

БУМАЖНЫЙ ВАРИАНТ

В бумажном варианте осадочной хроматографии в качестве носителя применяются полоски или круги фильтровальной бумаги. Бумага на короткое время погружается в раствор осадителя. Концентрация раствора подбирается опытным путем в зависимости от условий опыта. После пропитки бумагу развешивают и сушат на воздухе.

Раствор анализируемых веществ наносят по каплям на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором осадителя и высушенную. При этом каждую следующую каплю наносят после впитывания предыдущей. Вследствие различной растворимости образующихся осадков они располагаются кольцеобразно вокруг центра, которым является место нанесения капель анализируемого раствора. Полученную хроматограмму промывают, прикасаясь к центру хроматограммы капилляром или микропипеткой, наполненной растворителем. При этом вследствие действия капиллярных сил происходит передвижение растворителя от центра к периферии, что вызывает дополнительное разделение зон осадков.

В случае образования бесцветных осадков проявление можно осуществлять, опрыскивая бумагу, после хроматографирования и ее высушивания, раствором таких веществ, которые образуют с осажденными ионами окрашенные соединения.

Качественный анализ по бумажной хроматограмме производится так же, как и для колоночной хроматограммы, т. е. по окраске и месту расположения осадков. Количественное определение возможно по ширине окрашенных зон. При этом количественное определение хроматографируемых веществ основано, как и в колоночном варианте, на равномерном распределении осадка по длине зоны и связанной с этим прямой зависимости ширины зоны от концентрации вещества в хроматографируемом растворе.

Вытеснение зон в бумажном варианте осадочной хроматографии, по-видимому, возможно; однако в литературе оно не описано.

Качественное и количественное определение веществ на бумаге методом осадочной хроматографии становится весьма удобным и быстрым, если хроматографируемый раствор содержит одно или несколько радиоактивных веществ. В этом случае присутствие и количество вещества в той или иной зоне может быть установлено

.121 Таблица 11

Условия получения осадочных хроматограмм я окраска зон для наиболее важных катионов

и анионов яз водных растворов

Определяемый ион

Осадитель

Носитель

Содержание осадителя

Приготовление колонки

Получение хроматограммы

Алюми-

2.

3.

Висмут

Железо

4.

Кальций

K1 [Fe (CN)6]

Иоднд натрия Иодид калия K1IFe(CN)6]

Купферон

Гидрофосфат натрия двузаме-щенный

Фильтровальная бумага

Окись алюминия безводная

Фильтровальная бумага

Окись алюминия безводная

То же

Окись алюминия в анионной форме

10%

0,1-0,5 мг-экв на 1 г носителя

10%

Пропитка водным 4¦—5%-ным раствором осадителя

Сухая смесь

Пропитка водным 4—5%-ным раствором осадителя Осадитель вносится в виде раствора

Из насыщенного спиртового раствора Сухая смесь

На бумагу наносят 1 каплю исследуемого раствора, 3—4 капли воды, 3—4 каплн раствора ализарина (0,1 г в 100 мл спирта) и подвергают воздействию паров NH3 Сушат и действуют 3—4 каплями 1 н. уксусной кислоты

На бумагу наносят 3 капли исследуемого раствора

К раствору добавляют 1—2 капли 2 н. уксусной кислоты

К раствору добавляют крупинку индикатора — мурексида

Синяя или голубая

Коричневая Кобальт

Медь

Мышьяк

Никель

Рубеановодо-родная кислота

а-Нитрозо-?-нафтол

Силикат натрия

Рубеановодо-родная кислота

K4 [Fe (CN)J

Силикат натрия

Нитрат серебра

Рубеаново-дородная кислота

Окись алюминия безводная

То же

Фильтровальная бумага

Окись алюминия безводная То же

Фильтровальная бумага

Окись алюминия безводная

Окись алюминия безводная Сухая смесь

Из насыщенного спиртового раствора

Пропитка 4— 5%-ным раствором осадителя

Сухая смесь

Осадитель вносится в виде раствора

Пропитка 4— 5%-ным водным раствором осадителя Сухая смесь
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама