Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Гейсс Ф. -> "Основы тонкослойной хроматографии том 1" -> 101

Основы тонкослойной хроматографии том 1 - Гейсс Ф.

Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии том 1 — Мир, 1987. — 405 c.
Скачать (прямая ссылка): geiss1987.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 .. 105 >> Следующая

6. Свойства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фазами часто неодинаковы для разных партий, поэтому покупатель высказывает опасение по поводу того, что он не знает, на чем работает. Кроме того, определенные трудности связаны с воспроизводимостью пластин в процессе производства, как это было вначале и при производстве обычных пластин на основе силикагеля и оксида алюминия.
389
7. В ТСХ с обращенными фазами размывание зон существенно выше, чем в традиционном варианте с использованием в качестве сорбента силикагеля.
Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий КЖХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом: возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением (см., например, метод многократного элюирования, разд. III, Б, 2)
Бринкман и де Врие исследовали разделение нескольких тестовых смесей (эфиры фталевой кислоты, ароматические кислоты, хлорфенолы и аминофенолы) на выпускаемых промышленностью в 1982 г. пластинах для ОФ ТСХ. Были получены настораживающие результаты, отразившие различия в методах производства пластин (рис. 143-145). Рассмотрим кратко выводы, сделанные Бринкманом и де Врие.
Во-первых, как следует из полученных данных, фирмы-производители пластин для ОФ ТСХ отказались от использования частиц малого диаметра и перешли к частицам диаметром 20 мкм (улучшение смачиваемости?). Во-вторых, несмотря на то, что введение 3% ЫаС1 в растворитель позволяет повысить содержание воды в водно-метанольных элюентах до 80-90%, появилась тенденция применения в ОФ ТСХ слоев с меньшей степенью силанизации, что дает возможность работать с теми же растворителями без добавок ЫаС1.
390
wo
S 50
• ••••
о L
+H20
Рис. 143. TCX с
обращенными фазами на пластинах Machery Nagel (MN-50). Растворитель - МеОН: НгО = 70:30. Анализ смеси хлорфенолов: моно-, ди-, три-, тетра- и пентахлор-фенолы. Из работы [115].
WO
MN-50
'12
S 50
0 L
RP-Ba
RP-18
V
Рис. 144. TCX с обращенными фазами хлорфенолов на различных сорбентах.
Растворитель - MeOH.HiO = 70:30. Компоненты смесн - см. рис. 143. Обозначения: MN-50 - пластина фирмы Machery Nagel, силаннзация - 50%; Си -фирма Antec, силанизирован додецилтрихлорсиланом без концевых групп, неорганическое связующее; RP-8a (частично силанизирован), RP-18 (оба фирмы Merck) [115]
391
100

0
* 50
MN- 50
8 8
° о
о
0-2 O-J
02
• 5 S
S 0
о о
~30+ ~б/?+ % Me ОН
RPBa
8 J
'30 + ~4-5+
Рис. 145. ОФ ТСХ аминофенолов на различных сорбентах.
Растворитель - смесь МеОН и HiO, содержащая 30, 45, 60% МеОН с Nad (+) или
без него (-). Обозначения: 1 - п-аминофенол; 2 - м-аминофенол; 3 - о-аминофенол.
В третьих, значения Rr и селективности, полученные на различных слоях с обращенной фазой, сильно различаются (рис. 143-145). Введение NaCl также вызывает существенные отличия в параметрах ТСХ (рис. 145), по-видимому, обусловленные разными соотношениями связанных алкилсиланольных групп на поверхности. И, наконец, в большинстве случаев увеличение степени алкилирования вызывает снижение Rr.''
Полученные результаты свидетельствуют о том, что развитие ОФ ТСХ только начинается. Чтобы оценить область применения этого метода, его возможности и ограничения, необходимы систематические исследования. При использовании этого варианта ТСХ важно учитывать три дополнительных фактора: химическую природу привитой фазы, степень силанизации поверхности и введение соли в растворитель. Учитывая неустойчивый характер этих параметров, трудно представить
392
себе стройную теорию процессов, протекающих в ОФ ТСХ и ТСХ с привитыми фазами. Очевидно, что перенос условий ТСХ на КЖХ будет оправдан только в том случае, если применяемые сорбенты будут совершенно идентичны.
По-видимому, в будущем будет произведено большое количество полярных привитых фаз для ТСХ, различающихся функциональными группами. Их производство превзойдет производство обращенных фаз. Необходимо учесть также все промежуточные варианты. А теперь ответим на вопрос: что целесообразно использовать - 20 различных слоев для ТСХ и 4 растворителя или 4 различных слоя и 20 растворителей? Автор без сомнений отдает предпочтение второму варианту, но готов биться об заклад, что в конце концов неизбежен вариант "30 фаз плюс 20 растворителей". В один прекрасный день химики-аналитики предложат смесь, которую нельзя разделить с помощью известных 29 фаз, а успешный анализ будет возможен только на какой-то 30-й фазе. Будем надеяться, что компьютеры помогут нам справиться с этой задачей.
Хотя (как было показано выше) неидеальность поверхности привитых фаз с углеводородными группами на практике приводит к различной селективности, в принципе всю гамму разделений в ОФ ЖХ можно провести только с одной инертной неподвижной фазой, изменяя состав растворителя. В свое время, явно недооценивая роль химии в хроматографии, исследователи сконцентрировали свое внимание на технологии получения колонок. Однако последние достижения в области ВЭЖХ и ВЭТСХ свидетельствуют о необходимости учета химических аспектов, например растворителей [120].
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 .. 105 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама