Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Гейсс Ф. -> "Основы тонкослойной хроматографии том 1" -> 103

Основы тонкослойной хроматографии том 1 - Гейсс Ф.

Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии том 1 — Мир, 1987. — 405 c.
Скачать (прямая ссылка): geiss1987.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 .. 105 >> Следующая

396
силикагеля и оксида алюминия; удерживание и разделение на этих сорбентах, в принципе, сходно. Удерживание компонентов увеличивается в следующей последовательности:
насыщенные углеводороды < олефины < ароматические углеводороды ~ органические галогенсодержащие соединения < сульфиды < простые эфиры < нитросоединения < сложные эфиры ~ альдегиды ~ кетоны < спирты < амины ~ сульфоны < сульфоксиды < амиды < карбоновые кислоты.
По практическим соображениям большинство разделений в ТСХ проводят на силикагеле. Использование силикагеля позволяет анализировать большие пробы. Пластины силикагеля выпускаются в широком ассортименте. В публикациях чаще всего ссылаются на использование силикагеля. Силикагель является слабо кислым (рН=5), а оксид алюминия - основным (рН=12), поэтому силикагель обычно более надежен в ЖАХ. Обычно при разделении на оксиде алюминия чувствительных к щелочной среде соединений (такая ситуация встречается сравнительно часто) возникают определенные трудности. Напротив, на силикагеле реакции, катализируемые кислотой, протекают весьма редко. На силикагеле из-за его кислотности нельзя разделять катионные соединения или вещества, содержащие основные группы; в этих случаях прибегают к ион-парной хроматографии.
Для анализа высокополярных, многофункциональных соединений (группа 2) часто необходим тщательный подбор условий, что позволяет избежать образования "хвостов". Однако для разделения этих соединений не обязательно прибегать к ТСХ с обращенными фазами.
Таблица 26. Рекомендации по применению ТСХ с нормальными и обращенными фазами а = кУк'| - селективность, а не активность. ПФ - привитая фаза, ОФ - обращенная фаза.
Тип соединения, пример Сорбент Примечания
AhCb/SiCh (I) ПФ/ОФ (II)
1. Липофильные соединения (растворимые в органических соединениях), алифатические, ароматические, полигалогенированные +++ (+)++ Применяется в основном сорбент I, разделение соединений с различными группами. Дешевые сорбенты. При анализы ароматических углеводородов отдается предпочтение АЬОз
2. Гидрофильные соединения (очень полярные сахара, фенолы, спирты) + +++ При использовании сорбентов II возникает меньше проблем и "хвосты" менее выражены. Возможно использование целлюлозы и кизельгура
3. Ионные соединения: а)кислоты,основания б) ионы металлов, анионы ++ (+) ++ (+) Используются немодифицированные сорбенты I и сорбенты II с водными буферами и ион-парная хроматография с обращенными фазами. АЬОз не применяется для анализа кислых соединений Используется ионообменная хроматография
4. Смеси изомеров +++ + 1:а* 12 II: а* 1.06
5. Смеси гомологов __СОСЖ Я = О; О»; Сю I:k* = 4.8; 4.1; З.б (эфир/пентан/АЬОз)
Тип соединения, пример Сорбент Примечания
АЬОз^О: (1) ПФ/ОФ (И)
ОСО-* Я = О; Сз; Са И: к'= 3.3; 6.5; 17 (МеОН/НгО = 40/60, привитая фаза С|я)
6. Конденсированные ароматические соединения оо^/ссо ++ +++ 1:а*1.2 [I: а» 1.06 ЖАХ; гексан/изо-СзН?ОН; БЮ2 1:а*1.1 II: а* 1.8 ТСХ с обращенными фазами; МеОН/НгО; привитая фаза С^
399
Ионные соединения (группа 3). Как уже упоминалось, силикагель обладает кислотными свойствами и поэтому не пригоден для анализа катионных соединений (в частности, ионов металлов) или соединений, содержащих многочисленные основные группы, и эти соединения, как правило, анализируют методом ион-парной и ионообменной хроматографии. На нормальных фазах для ЖАХ (силикагель, оксид алюминия) разделить ионные соединения при использовании органических элюентов удается редко. Обычно зоны таких соединений имеют "хвосты", особенно при низких значениях Яг. Каждый аналитик мог наблюдать вытянутые пятна около стартовой линии, принадлежащие загрязнениям от ионных соединений в тестовой смеси красителей.
Некоторое время считалось, что анализ ионных или ионогенных соединений следует проводить методом ион-парной хроматографии с обращенными фазами. Однако в настоящее время исследователи останавливают свой выбор либо на традиционном варианте ионообменной хроматографии, либо на хроматографии с применением немодифициро-ванного силикагеля или оксида алюминия. В последнем случае применяют водные растворители и буферы. Хроматография на немодифицированном силикагеле или оксиде алюминия имеет существенные преимущества по сравнению с ОФ-вариантом. Во-первых, свойства сорбента не меняются от партии к партии, во-вторых, сорбенты в меньшей степени подвержены гидролизу и, наконец, при анализе таких проб, как сыворотка, не требуется предварительная очистка [275]. Оксид алюминия не изменяет своих свойств при использовании водных элюентов с рН от 2 до 12. Силикагель растворим в воде при рН>8, однако этот недостаток может быть преодолен при насыщении растворителя силикагелем в фор-колонке. При использовании ТСХ описанные преимущества реализуются наилучшим образом (см. разд. Ш, Б, 2). Учитывая взаимное влияние буфера, растворенного вещества, рК, состава элюента и рН, можно варьировать условия и тем самым оптимизировать процесс разделения. Разработанные
400
для хроматографии на оксиде алюминия или силикагеле методы анализа должны быть сопоставлены с методами ОФ ТСХ на химически привитых сорбентах. В последнем случае трудно стандартизировать метод анализа, поскольку свойства сорбента изменяются от партии к партии, а в результате этого меняется селективность.
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 .. 105 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама