Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Гейсс Ф. -> "Основы тонкослойной хроматографии том 1" -> 12

Основы тонкослойной хроматографии том 1 - Гейсс Ф.

Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии том 1 — Мир, 1987. — 405 c.
Скачать (прямая ссылка): geiss1987.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 105 >> Следующая

46
Как видно из рис. 6 и 7 (нижняя заштрихованная область), эти условия тоже выполняются.
х,смг/с
О 10 10 30 4-0
dp, мкм
Рис. 5. Изменение постоянной
потока ас при изменении диаметра частиц [9].
В качестве растворителя использован бензол; сорбент -ЛиХросорб (фирма Merck)
В специальной литературе встречаются разные мнения (см., например. [10, И]) по поводу того, какая из характеристик растворителя
оказывает наибольшее влияние на постоянную потока ас. Обычно соглашаются, что таким параметром является вязкость. Нет сомнения в том. что именно вязкость определяет общую тенденцию изменения ас.
Однако при построении графика зависимости ас от 1/т) отмечаются некоторые выраженные выпадения точек для ряда растворителей (например, для н-пентана, эфира, ацетонитрила, диоксана, пиридина, воды), избежать которых (с обеспечением линейной зависимости) удается лишь тогда, когда график зависимости к регистрируется относительно у /т], что соответствует уравнениям (6,6а). Рис.6 наглядно показывает, что
47
разброс точек, соответствующих графику зависимости ас от //17, гораздо больше, чем разброс точек, по которым строится график зависимости * от У /п . Взятые при построении этих графиков значения ас (столбец 5 в табл.2)
были определены для всех растворителей на одной и той же пластинке (после каждого очередного определения пластинку высушивали).
0 1 13 4. ?/Г),сПэ
0 113 4-56 (х103) У/Т} , см/с
Рис.6. Зависимость между постоянной потока ас, поверхностным натяжением у и вязкостью г) растворителя.
Данные из табл. 2. столбец 6. Наблюдается линейная зависимость ас от "коэффициента проницаемости" у1т\, предусматриваемая уравнением (5а).
График зависимости ас от 11ц для некоторых растворителей характеризуется ощутимыми отклонениями. Данные регистрировались без предварительного насыщения сорбента парами растворителя; 1 - вода; 2 - эфир; 3 - н-пентан
48
О 10 20 30 4€ 50 60 70 80 90 Коэффициент проницаемости У/г)
Рис.7. Взаимосвязь между постоянной потока х и характеристиками различных растворителей (поверхностным натяжением у и вязкостью л). Зависимости аналогичны показанным на рис. 6, но регистрировались при различных степенях предварительного насыщения парами растворителей. Верхний график (I): (•) использовалась обычная насыщенная камера; предварительное насыщение в течение 30 мнн до уровня, соответствующего "сорбинонному насыщению", приводит к повышению скорости перемещения фронта. Нижний веерообразный график (II): использование ненасыщенной сэндвич-камеры и без предварительного насыщения обусловливает более низкие скорости перемещения фронта. Заимствованные из литературных источников [10] значения (¦*¦), соответствующие использованию обычных насыщенных камер, но при незамедлительном начале элюированпя. характеризуются разбросом точек между граничными значениями, поскольку разными оказывались степени предварительного насыщения; I - ацетонитрил; 2 - зфир, ацетон: 3 - вода; 4 - н-пентан; 5 - н-гексан; 6 - этилацетат: 7 - н-гептан; 8 - толуол; 9 - хлороформ; 10 - бензол; 11 - метанол: 12 - ССк 13 - уксусная кислота: 14 - диоксан; 15 - этиловый спирт; 16 - формамид; 17 - н-пропанол; 18 - н-бутанол: 19 - бромоформ; 20 - ацетон; 21 -эфир; 15 ч, 30 мин - предварительное насыщение.
Таблица 2. Характеристики растворителей, используемых в ТСХ (для случаев работы с силикагелем): л. вязкость; у - поверхностное натяжение; х - постоянная потока; 8 = х/йР; с1р - размер частиц)
1 2 3 4 5 6 7 8
Растворитель л, сПз дин/см х, см2/с 9« 1,5>
СТО 10} мин
1969 г.7> 1977 г.')
диизопропиловый 0.35 32.0 9.1 - 0.1183> 145 14.1
эфир
сероуглерод 0.36-0.37 32.3 8.7-9.0 - 0.114 140 14.6
ацетонитрил 0.36-0.39 29.3 7.5-8.1 0.196 0.114 125 14.6
ацетон 0.32 23.7 7.4 0.181 0.112 118 І4.8
н-пентан 0.22-0.24 16.0 6.7; 7.3 0.193 0.092 115 18.1
диэтиловый эфир 0.23-0.24 17.0 7.1 0.195 0.088 114 18.9
вода 1.00 73.05 7.3 0.172 0.082 106«) 20.3
дихлорметан 0.43 26.5 6.2 0.160 0.087 99 19.2
н-гексан 0.31-0.33 18.4 5.6;5.9 0.181 0.118 95 14.1
бутан он-2 0.43 24.6 5.7 - - 91 -
тетрагидрофуран 0.47 26.4 5.6 - 0.103 88 16.1
1 2 3 4 5 6 7 8
этилацетат 0.44-0.46 23.9 5.2-5.4 0.147 0.080 85 20.8
трихлорэтилен 0.57-0.58 29.3 5.1 - 0.069 82 24.2
н-гептан 0.40-0.41 20.4 5.0,5.1 0.141 0.084 80 19.8
толуол 0.57-0.59 28.5; 28.1 4.8-4.9 0.145 0.071 77 23.5
хлороформ 0.56-0.58 27.1 4.7-4.8 0.120 0.079 75 21.1
бензол 0.63-0.65 28.9 4.4-4.6 0.136 0.080 72 20.8
п-ксилол 0.64-0.68 28.4 4.2-4.4 - 0.061 70 27.3
метанол 0.52-0.60 22.6 3.8-4.3 0.113 0.050 65 33.3
пиридин 0.92-0.97 38.0 3.9-4.1 - 0.056 64 29.8
четыреххлористый 0.94-0.97 27.0; 26.8 2.8-2.9 0.073 0.058 46 28.7
углерод
циклогексан 1.21-1.26 35.4; 33.7 2.8 0.071 0.047 43 35.5
диокеан 0.94-0.97 25.5; 26.5 2.6-2.8 - 0.050 45 33.3
1,1.2- 0.69 17.3 2.5 - 0.042 39 39.8
трихлортрифторэтан
(фреон 113)
бутиловый эфир 1.03 24.0 2.3 - - 373> -
масляной кислоты
1 2 3 4 5 6 7 8
уксусная кислота (96%) 1.26 27.8 2.2 0.058 - 35J> -
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 105 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама