Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Гейсс Ф. -> "Основы тонкослойной хроматографии том 1" -> 28

Основы тонкослойной хроматографии том 1 - Гейсс Ф.

Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии том 1 — Мир, 1987. — 405 c.
Скачать (прямая ссылка): geiss1987.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 105 >> Следующая

И, мкм
0.1 0,3 0.5 0.7 Rf
Рис. 36. Зависимость Н = f(Rr) для коммерческих пластинок с силикагелем (фирма Merck).
Три красителя (церекс красный 7В, церекс зеленый ВВ, синий 18/90); толуол, отн. влажность 40%; камера Vario-KS без предварительного насыщения пластинок. Длина разделяющего участка zr - zo = 5-8 см. Для регистрации использован спектрометр КМЗ (фирма Zeiss). Ширина щели 0.3 мм. См. также табл. 6
ТиГшнш 6. Услоипя эксперимент дня зависимостей Т/ = Г(Я), приведенных на рис. 36
График Сорбент (силнкагель) Год с!р, мкм сЬо, мкм Образец, гг, см и,
(рис. 36) выпуска мкл мин
1 О, без закрепителя 1975 0.75 8 35
2 60, с закрепителем 1966 63 30 " ^ 0.75 8 29
3 60, С 'КИфСШП'СЛСМ 1970 ? ? 0.75 8 36
4 60. с закрепителем 1978 2-20 12 0.75 8 24
5 60, с закрепителем; для ВЭТСХ 1976 2-20 12 0.75 5*) 15
5' 60, с закрепителем; для ВЭТСХ 1976 4-8 5.2 0.10 5 15
6 60, с закрепителем; для ВЭТСХ 1980 4-8 5.2 0.75 5 13
6' 60, с закрепителем; для ВЭТСХ 1980 4-6 5.2 0.10 5 14
7 60О, без закрепителя; для ТСХ 1978 4-6 5.2 0.75 8 33
8 60О, без закрепителя; для ТСХ 1978 4-20 15 0.75 8 18
9 6, по рекомендациям Шталя, 1969 Более узкое 15 0.75 8 22
без закрепителя распределе-
ние размеров
Происхождение не известно до 1960? ? ? 0.75 8 19
Для сопоставления значения //должны быть подвергнуты интерполяции до Яг» 0.50 (для получения величин Ню).
*) При г;=8 см; и=38 мин; Ню = 81 мкм.
113
2. На рис. 36 представлены данные для трех групп слоев. Верхняя группа графиков соответствует "старым" слоям, для которых значения Н примерно на 100% выше, чем для слоев, представляющих среднюю группу (эти слои характеризуются мелкими частицами сорбента с относительно равномерным распределением по диаметру). Слон 5' и 6', представленные нижней группой графиков, идентичны слоям 5 и 6 в средней группе. Единственным отличием является то, что на слои 5' и 6' наносили образца в 8 раз меньше, в результате чего концентрация, соответствующая максимуму в пятне, снизилась (вероятно) до уровня в 10 раз ниже концентрации, соответствующей пределу обнаружения, в результате чего контуры пятна оказались более четкими, что породило мнение об улучшении Н (см. разд. П. В, 2 и рис.32). Оценку проводили только по симметричным пятнам. Поэтому неправомерными будут выводы, что пятна, соответствующие средней группе графиков, регистрировались при перегрузке образцом.
3. В отличие от графиков, построенных по вычисленным данным (см. рис. 35). не наблюдается предполагавшихся наличии слоев с более крупным размером частиц (слоев, "работающих более быстро"). Наоборот, при переходе от Яг =0.15 к Яг =0.85 величина Н для таких "быстро работающих слоев" падает в среднем от 270 до 70 мкм (-75%), а для слоев с малым размером частиц снижается со 140 до 60 мкм (-53%). При экстраполяции до Яг = 1. когда члены с и 05 должны быть равны нулю, значения Н для всех слоев достигают (приблизительно) 40 мкм.
Значительные несоответствия теоретических и экспериментальных данных могут объясняться различными причинами: а) результаты могут быть искажены из-за различий в коэффициентах диффузии разделяемых веществ; б) уравнения (27, 29, 29а) могут содержать ошибки в части, касающейся зависимости н от Яг: в) методика проведения экспериментов по определению Н может оказаться в корне неправильной. Понятие о высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке, было предложено для тех видов хроматографии, при пользовании которыми все вещества.
114
проходящие через тот же самый участок со слоем, регистрируются в различные моменты времени. В ТСХ все вещества регистрируются одновременно после того, как ими пройдены различные участки со слоем [39]. Условия регистрации могут оказываться аналогичными только тогда, когда детектор установлен над слоем на неизменном расстоянии от старта. В таком случае каждому пику будет соответствовать характерное "время удерживания". Подобная конструкция была предложена В.Г.Березкиным [40].
Рис. 35 приводит нас к выводу, что сопоставление пластинок для ТСХ по значениям Н может быть обеспечено, если только используется то же самое вещество, для которого величины Яг попадают в ту же самую область. Для обеспечения сравнения целесообразно определять значения Я50 интерполяцией величин Н для различных веществ (характеризующихся широким интервалом значений Яг на той же самой пластинке) до Яг =0.50 (см. рис. 36). Другим источником ошибок при попытках точного определения высоты тарелки являются избыточно большая ширина щели современных сканирующих денситометров и рассеяние света в слое, в результате чего значительно искажается регистрируемая ширина пяТна, из-за чего искусственно ухудшается разделение, фактически получаемое на пластинке. Этот эффект проиллюстрирован рис. 37.
Диаметр частиц сорбента. Помимо расстояния гг, проходимого фронтом растворителя, наиболее важными параметрами, от которых зависит высота тарелки Н в ТСХ, являются размер частиц аР и распределение частиц сорбента по размерам. На рис. 34 уже было показано, каким образом величина аР влияет на зависимость Н от гг (чем крупнее частицы сорбента, тем меньше сказывается зависимость Н от гг). При рассмотрении практических результатов такое объяснение кажется разумным: мелкие частицы более сильно замедляют скорость потока растворителя через слой; в случае более протяженных участков разделения (свыше 10 см) время элюирования оказывается недопустимо большим.
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 105 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама