Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Гейсс Ф. -> "Основы тонкослойной хроматографии том 1" -> 93

Основы тонкослойной хроматографии том 1 - Гейсс Ф.

Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии том 1 — Мир, 1987. — 405 c.
Скачать (прямая ссылка): geiss1987.djvu
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 105 >> Следующая

Индекс активности в ТСХ
Активность сорбента хорошо характеризуется количественно параметрами активности а' и Р (уравнения 626 и 62 соответственно). Однако эти параметры не достаточно связаны с практикой ТСХ и при отсутствии камеры Уапо-КБ их определение занимает много времени. Поэтому для практических целей была предложена шкала активности, непосредственно связанная с величинами Яг [47].
Определение. Активность слоя сорбента в ТСХ определяется как величина ЬЯг = Яг 100. полученная на этом сорбенте, для красителя жирорастворимого красного при элюировании в сэндвич-камере четыреххлористым углеродом. (Жирорастворимый красный 7В, марка МЧспготе № 539, выпускается фирмой Е.Сшт, Лондон.)
357
а
Другие условия эксперимента: температура 21±2 °С, расстояние между линией погружения пластины и стартовой линии 0.1 см, длина пути разделения > 4 см, скорость элюирования обычная. Для получения данных с высокой степенью точности необходимо проводить по три измерения на каждой из трех пластин. Зоны следует наносить вдали от краев пластины.
Пример. При элюировании жирорастворимого красного четыреххлористым углеродом пРчг = 40. Чем выше индекс активности, тем более активен слой. Индексы активности характеризуют активность слоя сорбента в момент элюирования.
Возможности и ограничения предложенной процедуры. Жирорастворимый красный 7В является веществом с низкой основностью. Это соединение было выбрано для оценки активности ввиду его низкой чувствительности к изменениям рН. Индекс активности определяется с точностью ±3 ед. Индекс активности сознательно отнесен к величине Яг. а не к г\.т, что объясняется следующими причинами:
1) переход от Яги Рчщ не привычен для хроматографиста-практика;
2) изменения Яг и соответствующих величин Яш в интервале пРчг 20-50 подчиняются линейному закону (см. рис. 63);
3) в областях ЬЯг > 50 и ЬЯг < 20 небольшие неточности в определении ЬРчг приводят к существенным ошибкам в определении Яш за счет высокой крутизны функции преобразования, тогда как шкала ЬЯг имеет везде одинаковые пределы ошибок.
Индекс активности (ИА) для некоторых силикагелей с высокой активностью относительно низок. Индекс активности является, в первую очередь, рабочим параметром для оценки абстрактной активности. Этот параметр не дает возможности прогнозировать результат для любой смеси
358
Отн. Влажность,%
Рис. 131. Изменение индекса активности hRr различных адсорбентов при дезактивации.
ИА = lOORr = hRr , где Rr - удерживание жирорастворимого красного при элюировании CCU; 1 - А12Оз Е (Merck); нейтральный (Woelm); 3 - АЬОз DS-0 (Camag); 4 - AI2O3 Т (Merck); 5 - AI2O3 Т (Fertigpl.); 6 - SiOi G (Merck); 7 - SiOi H (Merck).
н,о.%
О 10 10
л
Z0-UO 50
ш ш
60 70 Y
Отн.
О 10 20[р040 50_ Л Ш
влажность , %
§3 70 80 Ш
Рис. 132. Влияние произвольно изменяемой относительной влажности на изотерму сорбции воды (А), значения Rr и индексы активности (ТСХ) (Б), активность по Брокману (КЖХ) (В).
Растворитель для ТСХ - CCU; растворитель для КЖХ - бензол/бензин марки FAM (Merck) І;4 (об.); а - АЬОз Е (150 м2/г); б - АЬОэ Т (75 м2/г).
A. Изотермы: количество адсорбированной воды по отношению к массе сухого адсорбента при200°С.
Б. Сплошные линии: индекс активности. Обозначения: 1 - жирорастворимый красный: 2 - п-метоксиазобензол; 3 - судан желтый; 4 - судан красный; 5 - п-аминоазобензол; 6 - п-гидроксиазобензол.
B. Положение зон в колонке.
360
Рис. 133. Влияние влажности на разделение для двух слоев на алюминия (тип Е и тип Т).
Камера Уагіо-КБ. Данные см. в подписи к рис. 132.
361
и растворителя. Однако если в литературе приводятся значение активности и условия разделения, то воспроизвести описанный анализ значительно проше. Это большое преимущество данного параметра. Индекс активности может быть определен для всех гидрофильных адсорбентов. На рис. 131, 132 и 133 приведены данные по зависимости индекса активности от относительной влажности и связи его с активностью по шкале Брокмана.
Шкалы активности (выводы)
1. В отличие от КЖХ, содержание воды в сорбенте не подходит в качестве независимой переменной для характеристики активности слоя в ТСХ. Относительная влажность также не может быть применена для оценки активности слоя.
2. Находясь в состоянии равновесия в атмосфере с одинаковой влажностью, адсорбенты для ТСХ и КЖХ, различающиеся только размером частиц, имеют одинаковую активность (в отсутствие паров элюента).
3. Шкала активности должна быть связана с измеренными хроматографическими данными, например с положением зоны вещества в стандартной колонке (шкала активности Брокмана в КЖХ) или с удельными объемами удерживания УщА?а и значениями Яг для стандартного вещества в ТСХ.
4. Для одного и того же типа адсорбента (например, оксида алюминия) данные активности по Брокману, приведенные в литературе, относятся не к определенному значению Яг для тестовой смеси красителей, используемых как стандарт, а к довольно широкому интервалу значений ЬЯГ (табл. 22).
5. Связь между активностью по Брокману и величиной Яг имеет чисто академический интерес и в практике ТСХ не используется.
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 105 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама

Выкуп авто Голубицкая

Выкуп авто Голубицкая

auto-krasnodar.ru