Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Кибардин С.А. -> "Тонкослойная хроматография в органической химии " -> 215

Тонкослойная хроматография в органической химии - Кибардин С.А.

Кибардин С.А., Макаров К.А. Тонкослойная хроматография в органической химии — М.: Химия , 1978. — 128 c.
Скачать (прямая ссылка): atomnohromatografiya1978.pdf
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 281 >> Следующая

В работе [100] показано, что стократный избыток Ag, Al, Со, Cu, Fe, Hg, Mg, Na, Pb, Sb, Те, Zn и аммония при атомизации в пламени пропан — воздух не сказываются на яркости флуоресценции. Как и в случае сурьмы, ослабление флуоресценции до 40% вызывается стократными по отношению к Se количествами Na и Са (в воздушно-ацетиленовом пламени) [144].
Сера S 32,06; 10,36 эВ. Резонансные линии серы лежат в вакуумной области: Л = 190,03 и 180,73 нм, а также несколько линий в интервале 130,0—-150,0 нм. Последние линии для аналитических целей не представляют интереса. Линия 180,74 нм, а также линия 182,04 нм, имеющая нижний уровень, отстоящий всего на 0,05 эВ над основным и потому достаточно заселенный в условиях атомизации, использовались Львовым для ААА [145]. Трудности использования вакуумной области для наблюдения флуоресценции определили то, что АФА для определения серы не применялся.
Серебро Ag 107,87; 7,57 эВ; AgO 1,4 эВ (рис. IV. 3). Спектр флуоресценции Ag содержит две резонансные линии, оканчивающиеся на основном уровне: X = 328,07 и 338,29 нм. Определение серебра (этому посвящено около 50 работ) велось в различных пламенах при возбуждении источниками сплошного и линейчатого спектра. Наиболее низкие пределы обнаружения, полученные для сплошного спектра, 10~7% [146]. Однако в более поздней работе [130] предел этот оказался существенно выше: 5 -10_6%. При возбуждении линейчатым источником лучший предел обнаружения 3-10~8% установлен в работе [147].
Влияние посторонних элементов изучено в работе [148]. Оказалось, что тысячекратный избыток других элементов, за исключением алюминия, не сказывается на интенсивности флуоресценции серебра. Спектральные помехи при возбуждении источником сплошного спектра могут вызываться линией меди Cul 327,4 нм и линиями никеля.
Скандий Sc 44,96; 6,54 эВ; ScO 7,0 эВ. Спектр скандия имеет ряд линий поглощения, использующихся в ААА. По флуоресценции скандия данных очень мало. Определен только предел обнаружения при лазерном возбуждении в пламени: 1 -10—6 % [37].
Стронций Sr 87,69, 5,69 эВ; SrO 4,85 (рис. IV. 2). Флуоресценция стронция изучена мало. Основная аналитическая линия — резонансная X = = 460,73 нм. При использовании безэлектродной разрядной лампы с иодидом стронция получен предел обнаружения 3 -10-6% при возбуждении в аргон-водород-воздушном пламени [108]. При лазерном возбуждении предел 3-10-8% [34]. При возбуждении ксенноновой СВД-лампой предел равен
10-3% [146].
Сурьма Sb 121,75; 8,64 эВ; SbO 3,2 эВ (табл. IV. 16). Спектр флуоресценции сурьмы изучали Колихова и Зихра при возбуждении в низкотемпературных пламенах, которые оказались наиболее пригодными [149]. Лучший источник возбуждения — лампа с полым катодом повышенной яркости.
Лучший предел обнаружения получен при использовании резонансной линии 217,58 нм и возбуждении в воздушно-водородном пламени. Применение бездисперсионного прибора AFS-6 и солнечно-слепого фотоумножителя HTV R-166 дало аналогичный результат: 4 - 10~4% [101]. Применение для атомизации гидрирования улучшает результаты до 10~8% [143] (см. также [57—59]).
При лазерном возбуждении предел обнаружения (без обогащения) равен Ю~6% [37]. Очень плохой предел обнаружения дает применение ксеноновой СВД-лампы: 10~2% [150]. Большинство примесей при стократном избытке
94
не влияют на яркость флуоресценции. Исключение составляют алюминий, натрий и кальций, которые уменьшают яркость на 10—12% [144].
Таллий Т1 204,37; 6,11 эВ; Т10 4 эВ (табл. IV. 17, рис. IV. 4). Спектр флуоресценции таллия, как и спектры галлия и индия, характеризуется наличием метастабильного уровня, расположенного на расстоянии 0,87 эВ над основными.
Данные по интенсивности приведены для спектра дугового разряда. В спектре флуоресценции, возбужденном безэлектродной разрядной лампой
ТАБЛИЦА IV.16. [149]. Спектр флуоресценции сурьмы в воздушно-водородном пламени
V нм Е\, вВ Яг, *в I, отн. ед. X, нм Еи эВ Яг. эВ I, отн. ед.
206,83 0 5,99 62 217,58 о 5,97 100 231,15 0 5,36 60 252,85 1,22 6,12 2 259,805 1,05 5,83 \ 1Q 259,809 1,22 5,99- j 267,06 1,05 5,97 4 277,00 1,22 5,97 3 287,79 1,05 5,36 8
наиболее интенсивна линия А = 377,55 нм, следующая — X = 535,05 нм — в три раза слабее. Для атомизации применяют холодные пламена. Источник возбуждающего света чаще всего — высокочастотные разрядные лампы. Лучший предел обнаружения достигнут с применением вакуумной таллиевой дуги: 5-10~7% [108]; при лазерном возбуждении — 4-10_*% [34]. Хорошие
ТАБЛИЦА IV.17. Спектр флуоресценции таллия
нм Ей эВ Яг. эВ /, отн. ед. К нм Ei, эВ Ег, эВ I, отн. ед.
237,97 0 5,21 9 292,15 0,82 5,21 4
258,00 0 4,80 7 322,98 0,97 4,80 12
276,79 0 4,48 44 377,55 0 3,28 120
291,83 0,82 5,21 28 535,05 0,97 3,28 180
пределы обнаружения получены при возбуждении ксеноновой СВД-лампой —
6-10-7%.
Тантал Та 180,94; 7,88 эВ. Хотя линии поглощения тантала в пламени NjO—С2Н2 и обнаружены (АА = 255,0—276,0 нм), но опытов применения АФА для его определения нет, вероятно, в силу плохой атомизации атома элемента из-за низкой его летучести.
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 281 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама