Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 17

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 106 >> Следующая

одинаковы по размеру. Когда распределен-_ нио частиц по размера**
становится более широким, нерегулярность упаковки прогрессивно
возрастает. Это происходит не только иэ-за перемешивания частил резного
размера, но также иэ-за тенденции к неоднородному распределению частиц
разных размеров по спою.
Следующим теоретическим выводом является заключение, что в адсорбционной
и ситовой хроматографии член, характеризующий
48
Глава 2
влияние массопередачи, зависит главным образом от глубины, на которую
может проникнуть вещество в неподвижной фазе; 'толщину пленки' в распре
делительной хроматографии приблизительно можно приравнять диаметру
частил, используемых в адсорбционной и ситовой хроматографии.
При рассмотрении вопроса о размере частил неподвижной фазы возникает ряд
экспериментальных проблем, в частности проблема аффективного заполнения
колонки данным тонким материалом. Легкость адгезии тонких слоев также
зависит от размера частиц. Размер частиц влияет на проницаемость колонки
(а следовательно, и на перепад давления в системе), а также на скорость
анализа,
Теоретически предпочтительнее работать с бесконечно малыми частицами
одинакового размера. На практике дело обстоит несколько иначе. При работе
с тонким слоем идеальными являются очень мелкие частицы (1-10 мкм),
поскольку слои этих частиц довольно легко связываются с подложкой и нет
необходимости в использовании нежелательных добавок.. В настоящее время в
хроматографии в колонках предельный диаметр частиц определяется
сложностью заполнения колонок частицами со средним диаметром менее 20
мкм. Маловероятно, чтобы это ограничение действовало в течение долгого
времени; так, уже несколько пет назад были описаны /11/ высо*-
коэффективные колонки, заполненные субмикронными частицами. Кроме того,
техника заполнения колонок постоянно совершенствуется. Влцяние
массопередачи на высоту тарелки можно заметно уменьшить, если
использовать материалы с контролируемой поверхностной порио-тостыо или
материалы, представляющие собой твердые частицы, покрытые адсорбирующей
пленкой. Для колоночной хроматографии в на-стоящее время можно
рекомендовать частицы со средним диаметром 20-30 мкм* с распре де лени ем
по размерам в пределах 15 мкм или же адсорбенты it носители с
контролируемой поверхностной пористостью.
2.11.3. Размеры слоя неподвижной фаты
Длина слоя в хроматографии в тонком слое обычно не превышает 20-30 см,
что связано с ограниченной способностью подвижных фаз перемещаться на
большие расстояния за приемлемое время, а также с неудобствами работы с
большими пластинками. В оптимальном варианте, учитывающем и эффективность
и размер пробы, толщина слоя равна примерно 100 диаметрам частиц и обычно
составляет 250мхьЛ Только в препаративных работах слои часто имеют
толщину вплоть до 1000 мкм.
* 0 настоящее время рекомендуется использовать частицы со средним
диаметром 5 мкм. - Прим. перее.
Раэмыванне хромакнрафических зон
49
В хроматографии в колонках сету "дня более сложная и, тах как некоторые
требования противоречивы, решения часто бывают хомпро-миссными.Для
высокоэффективной работы можно рекомендовать колонке диаметром 1-10 мм.
Чем меньше диаметр, тем сложнее проводить набивку, в то же время при
увеличении диаметра уменьшается эффективность колонки. Это определяет
указанные пределы. Можно рекомендовать колонки с внутренним диаметром 4
мм; именно такие колонки ^аше всего используются в газовой хроматографии.
Длина колонок очень сильно зависит от необходимого числа теоретических
тарелок и возможности обеспечить достаточно быстрое перемещение подвижной
фазы через колонку, чтобы длительность анализа была приемлемой. В
настоящее время рекомендуется применять колонки длиной, не превышающей 1
м (это близко к предельной длине неподвижной фазы, которую еще можно
достаточно хорошо /плотнить для того, чтобы получить высоту тарелки
порядка 1 мм при скоростях потока, не слишком далеких от оптимальной).
Если разрешающая способность такой колонки недостаточна, добавляют еще
одну колонку длиной 1 м, причем межколоночные коммуникации должны
содержать соединительные капилляры с минимальным объемом /10/. С
увеличением длины колоши уменьшается ее проницаемость, и, чтобы сохранить
приемлемое время анализа, необходимо использовать более высокие давления.
Для колонок с внутренним диаметром 4 мм, длиной L м, заполненных
адсорбентом с размером •истиц около 40 мкм, давление, необходимое для
создания скорости Потока 1 м№мин-1,равно примерно 20 атм. Поэтому
приблизительную предельную длину колонки можно оценить, исходя из
доступного давления и приемлемого времени анализа. Основные работы в
области высокоэффективной жидкостной хроматографии проводились на ко- .
койках, длина которых не превышала 5 м.
2.11.4. Выбор подвижной фазы
При выборе жидкостей для подвижной фазы следует учитывать их физические и
химические свойства. Наиболее важными факторами валяются влияние
подвижной фазы на селективность системы и растворимость образцов. Такие
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама