Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 18

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 106 >> Следующая

свойства, как поверхностное натяжение N вязкость, имеют меньшее значение.
Влияние подвижной фазы на селективность обсуждается ниже. 1а"0Ь следует
только заметить, что в адсорбционной хроматографии щшольарвание подвижных
фаз с изменяющимся составом (градиент-ма •люирование) по вполне понятной
причине (возрастающая сила мюякта) может часто значительно ускорить
разделение.
Как это детально будет обсуждаться ниже, выбор подвижной фазы мвкент'от
растворимости некоторых образцов, особенно полиме-* pel, в также тала
используемого, детектора. Очевидное, но, несом-
*,lax.<tQ7
50
Глава 2
ненно, не единственное ограничение, налагаемое типом используемого
детектора, наблюдается в случае применения ультрафиолетового
спектрофотометрического детектора. В системах с детектором такого' типа
нельзя использовать многие обычные 'растворители', включая, конечно, все
ароматические вещества. Если в системах, где длительность анализа велика,
используются автоматические приборы, важным моментом является обеспечение
безопасности работы, так как и 'растворители' и анализируемые вещества
могут быть токсичными или легко воспламеняться.
Динамика хроматографических процессов мало влияет на выбор подходящей
подвижной фазы. Обычно вязкие жидкости нежелательны потому, что при
одинаковой длительности анализа они требуют более высоких давлений, чем
обычные алюенты. Влияние физических свойств подвижной фазы на размывание
пика по сравнению с другими отмеченными выше факторами, весьма
незначительно.
2.11.5. Скорость подвижной фазы
: Мы видели, что в этом вопросе теория может сказать нам многое. Имеется
оптимальная скорость потока, при которой противоречивые аффекты
молекулярной диффузии (уменьшающиеся при высоких скоростях) и
сопротивление массопередаче (уменьшающееся при ниэ"-ких скоростях)
находятся в равновесии. Низкие значения коэффициентов молекулярной
диффузии в жидкостях дают возможность сделать вывод, подтвержденный
практическими наблюдениями, что оптимальные линейные скорости должны быть
низкими. Типичное значение оптимальной скорости для колонок с внутренним
диаметром 4 мм равно 10"' см* с что приблизительно соответствует объемной
скорости 10"' мл*мин "'.К счастью, в жидкостной хроматографии при
скоростях выше оптимальной В ЭТТ возрастает сравнительно медленно /10/.
Поэтому даже при скоростях 1-10 см-с-1 высоты тарелок только в 2-10 раз
больше, чем оптимальные. Следовательно, медленный в своей основе процесс
жидкостной хроматографии высокого разрешения можно ускорить, прячем
потеря разрешающей способности в этом случае будет меньше, чем при
газохроматографнческях разделениях.
2.11.6. Температура
Коэф4"пшенты распределения зависят от температуры, поэтому некоторые
разделения можно значительно улучшить в результате изменения температуры.
Как было показано в работе /11/, в адсорбционных системах происходят и
другие, более тонкие явления, которые могут обеспечить улучшенную
селективность. Характеристика ко-, ловки Лшиь косвенно зависят от
температуры, так как последкцш вли-
Размывание хромат>%рафичесиих зон
51
яет на такие свойства, лак вязкость и коэффициент диффузии. Обычно
разделение методом жидкостной хроматографии проводят при комнатной
температуре. Принципиальным преимущество" щи использовании более высоких
температур является, вероятно, возможность получения больших скоростей
анализа, хотя с повышением температуры факторы разделения имеют тенденцию
к уменьшению. В адсорбционной хроматографии ускорение анализа может быть
постигнуто с большим успехом при использовании градиентного элюирования.
2.11.7. Аппаратура
На легкость постижения соответствующего разцеления в приемлемое время
влияют: 1) длина и диаметр'колонок, совместимых с Имеющейся насосной
системой, 2) оборудование для введения пробы и 3) детектирующая система,
вызывающая минимальное внеколоноч-ное размывание.
Список литературы
1. Gidding* J-C-, Dynamics of Chromatography, Part I, Marcel Dekker,
New York, 1965.
2. Wilson J.N., J. Am. Chem. Soc., 62, 1583 (1940).
3. Martin A.J.P•, Synge R.M., Biochera. J., 36} 1358 (1941).
4. Van Deemter Zuiderweg F.J., Klinkenberg A., Chem. Eng. Sci., 5, 271
(1956).
5. Giddings J.C., Dynamics of Chromatography, Part I, Marcel Dekker,
New York, 1965, p. 242 - 243.
6. Wilke C.R., Chang P., Am. Inst. Chem. Eng. J., 264 (1955).
7. Giddings }.C., Dynamics of Chromatography, Part I, Marcel Dekker,
New York, 1965, p. 35.
6. Frenkel /., Kinetic Theory of Liquids, Oxford Univ. Press, Chapter 4,
1946.
9. Kelley R.N., Billmeyer F,W., Jr., Anal. Chem., 41, 874 (1969).
IP. Stewart Amos R., Perry S.G., J. Chromatog., 38, 209 (1968).
|Л, Maggs R.J., Young T.E., Gas Chromatography 1968, Harhoum C.L.A., ed.,
Inst. Petroleum, London, 1969.
Список дополнительной литературы
Плох J.H., Saleem Н., J. Chromatog. Sci., 7, 614 (1969). Обсуждение
кинетических условий, позволяющих получать оптимальные скорости и
оптимальное разрешение в хроматографии в колонках.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама