Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 22

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 106 >> Следующая

Corning Glass Works, Corning, N.Y., 13840
Адсорбционная хроматография nn
I ......... --............. ¦ j -------- ---------------
в. Величина удельной поверхности к диаметр пор
Величина удельиов поверхности в диаметр пор адсорбента значительно
меняются в зависимости от метопа его получения. Вероятно, ее найдется
двух заводов-изготовителей, которые выпускали бы силикагели с одинаковой
удельной поверхностью и диаметром пор. Изменения в свойствах различных
партий данного класса адсорбентов, полученных одной и той же фирмой,
обычно невелики. Однако иногда наблюдаются очень значительные изменения в
свойствах, обусловленные, вероятно, изменениями в условиях процесса
производства. Следует обращать внимание на те случаи, когда одна и та же
фирма производит продукцию на заводах, расположениих в разных местах.
Свойства адсорбентов, полученных на разных заводах, редко бывают
идентичными. Поэтому рекомендуется обращать особое внимание на свойства
используемого им адсорбента и всегда, когда это возможно,
стандартизировать его по какому-либо специфическому свойству.
В качестве адсорбентов в хроматографии применяют пористые твердые
материалы, удельная поверхность которых обычно превышает 50 м** г -1, что
позволяет обеспечить достаточную емкость по разделяемым веществам.
Величина поверхности возрастает с увеличением пористости и уменьшением
среднего диаметра пор. Линейный адсорбционный коэффициент К0 вещества не
зависит от этих двух параметров, поскольку молекулы растворенного
вещества достаточно малы для того, чтобы беспрепятственно проникать в
поры, а природа активных центров поверхности не зависит от диаметра пор.
Одна"-ко далее мы увидим, что, например, в случае силикагеля большие
различия в диаметрах пор приводят к различиям в •структуре поверхности.
Если размер молекулы вещества сравним с диаметром пор или превышает его.
то преобладает ситовой, а не адсорбционный эффект (ситовые аффекты
рассматриваются в гл. 5).
3.4.2. Размер образца и линейная емкость
а. Размер образца к форма полосы
В аналитической жидкостной аясорбпиокной хроматографии исполь-зуются
сравнительно низкие концентрации образца, поэтому на изотермах адсорбции
следует обсудить только области низкой концентрации. В аткх областях
изотермы имеют три возможные формы: выпуклую ( вогнутую i злят) и
линейную ( С-тип). На рис. 3.2
показаны соответствующие им хроматографические пики или пятна. Таким
образом, в случае выпуклых изотерм, которые характер-для ЖАХ,
адсорбционный коэффициент К убывает с возрастание размера образцу. Только
при очень низких загрузках изотерму но рассматривать как приблизительно
линейную. На рис. 3.3 по*
60
ГлалаЗ
казано наблюдаемое напрактихе влияние увеличения пробы на форму полосы в
хроматографа* в колонке и на величину удержавшие в хроматографии в тонком
слое. При очень низких нагрузках Vt и Kf, по-видимому, останется
постоянными. Однако, когда нагрузка увеличивается, достигается точка, в
которой Уг и Rp заметно убы-
Размер образца
>разца.
Р и с, 3.3. Влияние раздора образцам форму полосы и удерживание.
вают. Дальнейшее увеличение размера образца в конце конло" ведет к
возрастанию степени раэыывания 'тыла' полосы, ухудшений" разрешения Щ
даже Щ неполному вымыванию. "j
л$
Адсорбцжочная хроматография___________ Я1
б. Линейность изотермы Предположение 6 Линейности изотермы является
необходимым дня развития тобой обще* теории адсорбционной хроматографии.
Такая теория позволяет понять поведете системы в ней пеальных случаях
разделения. Линейность изотермы означает, что RF, vr и к постоянны для
данной системы при заданной температуре, т.е. не зависят от концентрации,
что облегчает идентификацию разделенных аон по величинам удерживания.
Кроме того, в случай линейных изотерм хроматографические пики имеют форму
кривой Гаусса или симметричных пятен, что позволяет улучшить разрешение.
До 1950 г. предполагалось, что изотермы адсорбции в жидкостной
хроматографии обычно нелинейны. Это совершенно правильно в тех случаях,
когда отношение величины образца к количеству адсорбента велико. Такое
положение обычно имело место раньше, а часто наблюдается и сейчас. В
пятидесятых годах во время интенсивного {Ядовитая ТСХ было установлено,
что в тех условиях, которые обычно применяются в ТСХ, не только
достигаются более быстрые и четкие разделения, но и обычной является
симметричная форма пятна.
Это подтверждает, что на дезактивированных адсорбентах при работе с
малыми образцами легко получить линейную изотерму. Практические
преимущества разделений в колонках при линейных изотермах полностью
используются только в течение нескольких последних лет.
'в. Линейная емкость Линейная емкость адсорбента была определена /3/ как
максимально допустимый вес образца, приходящийся на 1 г адсорбента, при
использовании которого адсорбционный коэффициент К уменьшится не более
чем на 10% его величины для линейной изотермы К Это означает, что, пока
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама