Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 24

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 106 >> Следующая

молекулярным весом, например цетилового спирта или стеариновой кислоты
/б/.
Линейную емкость неоднородного адсорбента можно также повысить, уменьшив
значение адсорбционного коэффициента К. Этого можно достичь либо
посредством повышения температуры, либо путем
64
Глава 3
увеличения полярности растворителя. Однако в связи с тем" что но-ляриые
адсорбенты имеют тенденцию терять адсорбированную воду при нагревании,
может оказаться, что адсорбент станет еще болэе активированным, чем
исходный. В этом случае его поверхность бу-
Р и с, 3.4. Зависимость линейной емкости адсорбента от типи адсорбента и
относительной дезактивации водой [2 ].
дет более неоднородной. Во втором случае следует помнить, что чрезмерное
уменьшение К может провести к ухудшению разделения.
Поэтому наиболее целесообразно увеличивать линейную емкость неоднородной
поверхности посредством дезактивации активных цент-ров побафлением
полярной жидкости.
е. Линейные вмхосж в колонках и тонких сдоях
В любой момент времени полоса растворенного вешества в колонке находится
в контакте только с частью общего количества адсорбента в колонке. Это
означает, что линейная емкость колонки
I
Адсорбционная хроматография (ill
связана с шириной полосы растворенного вещества "72 Л. В эффективной
колонке полосы растворенного вещества узкие и поэтому линейная емкость
сравнительно низкая. Однако поскольку эффективные колонки обычно
используют для анализа сложных смесей, то в процессе разделения в
контакте с адсорбентом в любой момент времени находится несколько
различных веществ, поэтому линейная емкость эффективной колонки
возрастает с увеличением сложности смеси. Те компоненты, которые совсем
не адсорбируются, при расчете линейной емкости колонки можно не
учитывать.
В аналитической ТСХ чувствительность используемых методов детектирования
такова, что позволяет обнаруживать компоненты образка, содержание которых
меньше 1 мкг. В обычной практике следует использовать образцы по 10-50
мкг для слоев адсорбента толщиной 250 мкм; такая толщина является
оптимальной с точки зрение максимальной скорости и качества разрешения.
Указанные нагрузки значительно ниже максимальной линейной емкости (75
мкг) которая получена в предположении, что проба образует пятно площадью
1 см2 на слое силикагеля толщиной 250 мкм на пластине и хроматограмма
проявляется обычным способом (см. гл. 6).
3.4.3. Стандартизация адсорбента
Величина К0 данного вещества в выбранной системе подвижная фаза -
адсорбент зависит от удельной поверхности и активности адсорбента и может
отличаться из-за различия в процессах производства адсорбентов, их
термической обработки и дезактивации конечного продукта. Между тем в
высшей степени желательно получать воспроизводимые значения К °^так как в
этом случае результаты эксперимента будут воспроизводимыми, а значения Rf
и VГ можно точно измерить и использовать для идентификации соединений.
Приведенное ниже уравнение показывает, каким образом удельная поверхность
и поверхностная энергия адсорбента влияют на значение К0 /7 Л
log К0 = log Va +o(S° - Л5е°) , (3.1)
гае V - адсорбционный объем адсорбента, равный объему монослоя
растворителя (чтобы его приблизительно оценить, необходимо умножить
удельную поверхность на 0,00035); а - функция энергии адсорбента,
пропорциональная его, средней поверхностной энергии; параметр (S°-4s*°) -
постоянная величина для выбранной системы растворенное вещество - элюент
- адсорбент. Справедливость уравнения (3.1)была экспериментально
подтверждена для ряда систем /7 /, Значения Уа и а для некоторых обычных
адсорбентов, aeenxf тивированных добавлением различных количеств воды,
табулирогт-
rj.3an,W7
66
Глава 3
вы /Т Л Результаты показывают, что Уа к а регулярно убывают с увеличением
содержания воды. Для определения зависимости Vr или R р от содержания
воды были построены семейства кривых (рис. 3.5), где каждая кривая
соответствует о проделанному значению^0 -Л^0). Эти кривые показывают, что
уменьшение активности адсорбента увеличивает подвижность разделяемого
компонента.
Чтобы приготовить стандартизованный адсорбент, надежнее всего считать,
что содержание воды в поступающем в продажу адсорбенте неизвестно. В ТСХ
стандартизация пластин достигается путем выдерживания их до установления
равновесия в емкости с известно! относительное влажностью. Детально этот
метод рассматривается в гл. 6, В колоночной хроматографии адсорбент
сначала нагревается на воздухе в течение 4-16 ч при некоторой
определенной температуре; цель этой операции-удалить адсорбированную воду
(см. разд. 3,6). Это позволяет получить адсорбент с определенной (пусть и
неизвестной) активностью н содержанием воды. После этого проводится
дезактивация: к определенному количеству активированного адсорбента,
помещенного в закрытый сосуд, добавляют необходимое количество воды или
другого дезактнватора. Некоторое время адсорбент энергично встряхивают,
чтобы диспергировать комки, затем оставляют да 24 ч при периодическом
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама