Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 25

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 106 >> Следующая

встряхивании. В течение этого времени
а б
Р и с. 3,5. Влияние дезактивации водой на объем удерживания (а) и на
значение
Я р (б).
добавленный деаактаватор распределяется равномерно по всей поверхности
адсорбента. Приготовленные таким образом адсорбенты неограниченно долгое
время сохраняют свои свойства, если их хранят в плотно закрытых емкостях.
Активность обработанного таким образом адсорбента проверяют стандартным
методом. В ТСХ смесь трех красителей индофенола голубого, л-
диметнламиноаэобенэола и Судана красного G, приготовленную путем
растворения 50 мг каждого растворителя в 50 мл бензола, проявляют
бензолом, используя стандартный метод (см. гл. 6).
Адсорбционная хроматография
67
Измеряют значения RF н, если необходимо увеличить или уменьшить
активность, то изменяют относительную влажность в камере, где хранятся
пластинки.
В хроматографии в колонке ту же смесь красителей элюируют бензолом и
измеряют объемы удерживания. В атом случае необходимое изменение
активности достигается следующим образом. К обработанному указанным выше
способом адсорбенту добавляют небольшое количество воды или сухого
(активированного) адсорбента и выдерживают до установления равновесия в
течение 24 ч. В настоящее время в качестве стандартного метода часто
используют элюирование нафталина н-пентаном, так как эта система легко
поддается определению с помощью многих современных чувствительных
детекторов.
Известно, что в ряде случаев наблюдаются отклонения от уравнения (3.1).
Это происходит, например, при использовании растворителей, которые
достаточно полярны для того, чтобы вытеснить воду с поверхности
адсорбента при работе с флорисилом, содержащим менее 1% воды /2/, а также
при одновременном использовании адсорбентов с очень тонкими порами и
таких растворителей, молекулы которых имеют, большой диаметр. Примером
может служить элюирование четыреххлорнстым углеродом из тонкопористого
силикагеля (средний диаметр пор 20А).
3.4.4. Выбор подвижной фазы
После того как выбран тип адсорбента и в соответствии с максимальной
линейной емкостью стандартизована его активность, наиболее важным методом
корректировки К0с целью получения оптимальных значений R р или Vr
является выбор подвижной фазы соответствующей элюирующей силы. Влияние
подвижной фазы на К0 выражается членом (S°-^f°) ,входящим в уравнение
(3.1), где S 0 -•нергия адсорбции вещества на адсорбент со стандартной
активностью (а = 1) , А - величина, пропорциональная молекулярной
площадке разделяемого вещества, а величина f 0 определяется как
элюирующая сила. Чем больше элюирующая сила, тем меньше значение К0 для
данного растворенного вещества и адсорбента.
Значения "о по отношению к я- пентану, для которого е 0 равно 1, были
определены для ряда растворителей на окиси алюминия /2/. Расположение
растворителей в порядке возрастания элюирующей силы дает так называемые
элюотропные ряды (табл. 3.4). Для полярных адсорбентов наблюдается
одинаковый порядок изменении мооируюшей силы, он меняется только для
графитированной сажи, поскольку этот адсорбент предпочтительно
адсорбирует неполяр-ммя молекулы.
Таблица 3.4
Элюотропиые ряды для полярных адсорбентов
Вязкость Граница Темпера-
при nD пропус- тура ки-
Растворитель ЛЛ1г03) 20°С, кания пения,
П УФ, нм °С
Фторзамещенные апканы -0,25 - 1,25 - -
и- Пентан 0,00 0,23 1,358 210 36
Иэооктан 0,01 0,54 1,404 210 118
п. Гептан 0,01 0,41 1,388 210 98,4
н- Декан 0,04 0,92 1,412 210 174
Никлогексан 0,04 1,00 1,427 210 81
Цкклопентан 0,05 0,47 1,400 210 49,3
Сероуглерод 0,15 0,37 1,620 380 45
Четыреххлористый углерод 0,18 0,97 1,400 265 76,7
Хлористый амил 0,26 0,43 1,413 225 108,2
Изопропиловый эфир 0,28 0,37 1,3 он 230 69
Хлористый иэопропил 0,26 0,33 1,378 225 34,8
Толуол . 0,29 0,59 1,490 285 110,6
Хлористый протшл 0,30 0,35 1,380 225 46,6
Хлорбензол 0,30 0,80 1,5 2 Г, 280 132
Бензол 0,32 0,65 1,501 280 80,1
Бромистый этил 0,37 0,41 1,424 225 38,4
Этиловый эфир 0,38 0,23 1,35.4 220 34,6
Хлороформ 0,40 0,57 1,443 245 61,2
Хлористый метилен 0,42 0,44 1,424 245 41
Т етрагидрофуран 0,45 0,55 1,408 220 65
Дихлорэтилен 0,49 0,79 1,44Л 230 84
Метилэтилкетон 0,51 0,43 1,381. 330 79,6
Ацетон 0,56 0,32 1,ЗЛ{" 330 56,2
Дяоксан 0,56 1,54 1,422 220 104
Этилапетат 0,58 0,45 1,370 200 77,1
Метилапетат 0,60 0,37 1,302 260 57
Амиловый спирт 0,61 4,1 1,410 210 137,3
Диметилсульфоксид 0,62 2,24 1,478 270 190
Анилин 0,62 4,4 1,580 325 184
Нитрометан 0,64 0,67 1,394 380 100,8
Ацетонитрил 0^5 0,37 1,344 210 80,1
Пиридин 0,71 0,94 1,510 305 115,5
Изопропиловый спирт 0,82 2,3 1,38 210 82,4
Этиловый спирт 0,88 1,20 1,361 210 78,5
Метиловый спирт 0,95 0,60 1,329 210 65,0
Этилёагликоль 1,11 19,9 1,427 210 198
Уксусная кислота Большая 1,26 1,372 251 118,5
Адсорбционная хроматографий 63
Этоотропный ряд для графитированной сажи вода < метанол < этанол < ацетон
< пропанол этиловый эфир < бутанол < этилацетат < "-{'ексан < бензол На
практике, чтобы выбрать требуемый элюент, лучше всего провести пробное
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама