Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 27

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 106 >> Следующая

растворители, в частности спирты, будут десорбировать адсорбированную на
поверхности воду: правда, даже такие слабые растворители, как пентан,
постепенно реактивируют окись магния, силикагель и окись алюминия. Чтобы
предотвратить реактж-
Адсорбционная хроматографыд
71
валяю, ввлюент следует добавлять небольшие количества воды, обычно 0,1%
шв меньше. Регулярно проводимая стандартизация колонки описанным выше
методам, будет определять, следует ли увеличить или уменьшать содержание
воды в элюенте.
Чтобы получить необходимую ковпентрашю воды в элюенте^иэ водорастворимых
растворителей, достаточно просто добавить требуемое количество воды или
растворителя. В случае не смешивающих^ ся с водой растворителей, таких,
как пентан, простого встряхивания с водой недостаточно, так как
растворение ее происходит очень медленно и в растворителе образуются
капельки воды. Целесообразнее всего пропускать растворитель через колонку
(100 х 4 см), заполненную пропитанным водой (¦" 30%) силикагелем.
3.5. ЗАВИСИМОСТЬ АДСОРБЦИОННОГО КОЭФФИЦИЕНТА К0 ОТ СТРУКТУРЫ
РАСТВОРЕННОГО ВЕЩЕСТВА
Наиболее важным параметром, влияющим на значение К0, является
молекулярная структура растворенного вещества. Эта зависимость К0 от
молекулярной структуры вещества в уравнении (3.1) описывается величиной
5°. энергией адсорбции растворенного вещества. Она приблизительно равна
сумме энергий аосорбтак Q? отдельных функциональных групп в молекуле /2/.
Энергия адсорбции отдельных групп были определены для ряда функциональных
групп на различных адсорбентах, В табл. 3.5 приведены данные, полученные
для адсорбции на окиси алюминия и силикагеле; величины Q0 для флорисила
обычно идентичны значениям для силикагеля. Чем выше значение энергии
адсорбции данной группы, тем сальнее молекула адсорбируется. Из-за
низкого значения •кергии адоорбпии метиленовой группы члены
гомологических рядов имеют приблизительно одинаковые энергии адсорбции.
Поэтому в аа-оорбционной хроматографии в отличие от распределительной
соединении разделяются в основном по типу, а не по молекулярному весу.
Значение энергии адсорбции групп может измениться в результате ш кутрнм о
леку пярных электродных взаимодействий, стерических эффектов (например,
плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские, ярамб- изомеры
лучше, чем до ; оряо- замешенные ароматические соединения адсорбируются
менее сильно, чем мета- или пара-пронаводные) и химических взаимодействий
между соседними функциональными группами. Например, водородная связь
уменьшает энергию "ноорбшш. Для детального ознакомления с влиянием
структуры об-рмвд ш значения К° рекомендуется обратиться к работе /2/.
72
ГлавлЗ
Таблица 3.5
Энергии адсорбции Q0 различных групп образца [8]
-=ь-. Окись алюминия Двуокись кремния Флорисил
6
Гру"па X,Y*Ar Х= RaJx,Y=R Y = Ar 1 X, Y=Ar X = R, Y =
Ar X, Y=RjX,Y=Ai X= R, Y = At X, Y = R
X-CH3 • 0,06 - -0,03 0,11 - 0,07 0,10 -0,01
X-CH~ Y 0Д2 0,07 Q02 0,07 0,01 -0,05 0,19 0,10 0,01
X-Cl Q20 - 1,82 -0,20 - 1.32 -0,20 - 1,74
X-F QH - 1,64 -Q15 - 1,30 -0,15 - 1,54
X-Br ДЭЗ - 2,00 -Q17 - 1,32 -0,17 - 1,94
X-I 0,31 - 2,00 -Q15 - 1,28 -0,15 - 1,94
X-SH 8s70 - 2,80 -Q67 1,70 0,67 - 1,70
X-S-5-Y ? -1Д 2,70 ? 0,94 1,90 ? 0,94 1,90
X-S-Y <V76 1,32 2,65 Q48 129 2,94 ? 1,30 2,94
X-O-Y 1,04 1,77 3,50 СЦ87 1,83 3,61 0,87 1,81 3,61
X-N-Y ? 2,48 4,40 ? 2,52 5,8 ? ? ?
X-CHO 3,35 - 4,73 3,48 - 4,97 3,35 - 4*97
x-no2 2,75 - 5,40 2,77 - 5,71 3,07 - 5,71
X-C"N 3,25 - 5,00 3.33 - 5,27 3,33 - 5,27
X-COj- Y 402 3,40 5,00 4,18 3,45 5,27 4.18 3,45 5,27
X-CO-Y 4,36 3,74 5,00 4>56 469 5,27 <1.5 G 4,32 5,27
X-OH 7,40 - 6,50 4,20 - 5,60 '1,20 - 5.60
X-C=N-Y 4,14 4,46 6,00 ? ? ? ? ? ?
x-nh2 4*41 - 6.24 5,10 - 8,00 ? ? ?
X-SO-Y ? 4,0 6,70 ? 4,2 7,2 ? 4,2 7.2
Х-СООН 19 21 6,1 - 7,6 0,1 - 7,6
X-GONH, $2 - 8,9 6,6 - 9,6 G,(i - 9,6
С=(арома- таческий углерод) .0,31 Q31 Q31 Д25 Q25 0,25 ОД В 0,18
Ц18
Я ц- алифатический радикал, б При условия, что а = 1, 00 для системы 1%
II г О
- флорисил.
3.6, ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ АДСОРБКИТЫ*
3.6.1. СИЛИКАГЕЛЬ
Адсорбенты обшей формулы SiOj ¦ *Н20 выше именовались как двуокись
кремния, силикагель или кремневая кислота. Силикате^
*В недавно опубликованном справочнике А.А. Лурье подробно рассматриваются
свойства многих адсорбентов и носителей.См.Луръ* А,А Сорбенты и
хроматографические носители, изд-во 'Химия', М., 1972. ПриМ. перее.
Адсорбционная хроматография
7,4
в настоящее время является, вероятно, наиболее часто используемым в
хроматографии адсорбентом, так как он обладает высокой емкостью, инертен
по отношению к наиболее неустойчивым растворенным веществам и вполне
доступен. Именно поэтому вопросу применения силикагеля в качестве
хроматографического адсорбента посвящено много работ. К сожалению,
силикагели, полученные разными фирмами, значительно отличаются по
свойствам, в частности имеют различные значения pH поверхности,
распределение пор по размерам и удельную поверхность.
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама