Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 30

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 106 >> Следующая

из каждых четырех полостей между окисными ионами. При комнатной
температуре вода легко адсорбируется на поверхности окиси алюминия вплоть
до образования монослоя; причем каждая молекула воды связывается с двумя
поверхностными окисными ионами. При нагревании гидратированной окиси
алюминия до 300-400°С большая часть адсорбированной воды удаляется.
Остается вода, реагирующая с поверхностью й образованием гидроксильных
групп; причем на 100 А поверхности образуется до шести гидроксильных
групп. Это и есть та форма окиси алюминия, которую обычно используют в
хроматографии. При Наделении воды в количествах, соответствующих 50%-ному
заполнению монослоя, линейная емкость увеличивается. Однако многио
йроледователи дезактивировали свой адсорбенты большими количествами "оды.

Глава 3
Авторы работы /10/ показали, что, кроме обычных макропор внутри частиц,
образующих гранулы, и пор между этими частицами, нм я система
цилиндрических пор правильной формы диаметром
27 . расположенных гексагонально. Удельная поверхность типичной
хроматографической окиси алюминия обычно составляет 100-200 мгг-'.
Относительно природы активных центров и соответствующих адсорбционных
взаимодействий на поверхности окиси алюминия были сделаны различные
предположения. При нагревании гидратированной окиси алюминии выше 400°С
гидроксильные группы постепенно удаляются, но поверхностные гидроксильные
группы не исчезают полностью даже при нагревании иод вакуумом при 800-
1000°С. Тем не менее хроматографическая активность с увеличением
температуры активации вплоть до 1100°С возрастает. :*го считается
доказательством того, что поверхностные гидроксильным группы в адсорбции
На окиси алюминия важной роли не играют; в случае силикагеля наблюдается
обратное. Снайдер /2/ различает три типа адсорбционных центров:
а. Кислотные, или электрофильные, центры, " шимопействуюшие с
растворенными веществами, содержащими области с высокой электронной
плотностью. Это наиболее часто наблюнлпммй механизм адсорбции,
показывающий, что поверхность окиси алюминия по отноше*-кию к большинству
типов растворенных веществ овладеет кислотными свойствами.
б. Основные, или нуклеофильные, центры Ошроятно, окисные ионы),
ответственные аа предпочтительную по ср/шшшию с другими адсорбентами
адсорбцию кислот на окиси алюминия.
в. Электронов кцесгторные центры, образую) ни о комплексы с легко
Поляризуемыми ароматическими молекулами, такими, как нафталин. Точная
природа этих центров еще не известна.
3.6 >3. Силикаты магния
Эти адсорбенты являются продуктами соосождтшя двуокиси кремния и окиси
магния. Широко распространенным /адсорбентом такого рода является
флорясил (Floridin Co., Pittsburg, (',".) - белый матефал, содержащий 84%
двуокиси кремния. Его хроматографические свойства и примеры использования
рассматривают*^ и работах /11, 12/. Этот продукт имеет средний диаметр
пор 62 А и удельную поверхность 300 м^г '-Активированный флорясил,
полученный при нагревании до 400ОС в течение 16 ч, обладает сильными
кислотными центрами и, помимо хемосорбпнн органических азотистых
оснований, адсорбирует также избирательно, но необратимо соединения
других типов, например эфиры и ароматические углеводороды. При
дезактивации добавлением до 1% воды последняя предпочтительно блокирует
кислотные центры. В результате дальнейшей дезактивации получают
Адсорбционная хроматографыя 79
адсорбент, который по хроматографическим свойствам занимает про-
межуточное положение между двуокисью кремния и окисью алюминия.
3.6.4. Окись магния
Магнезия (гидроокись или окись магния) - полярный адсорбент " основного
характера был исследован Снайдером /13/. Окись магния получают в виде
очень тонкого белого порошка, пригодного и для ТСХ я для
высокоэффективной хроматографии в колонке. Полагают, что поверхностные
гидроксильные группы играют важную роль В механизме адсорбции. При
нагревании до 150°С гидроокись магния теряет различные количества
физически адсорбированной воды.
При нагревании до 350°С активность гидроокиси магния резко возрастает
вследствие.потери гидроксильных и образования окисных Групп. При
дальнейшем нагревании активность адсорбента уменьшается, и, если
температура нагревания превышает 1000°С, он становится совершенно
инертным. Активированная окись магния хемосорби-рует ароматические
соединения. Чтобы избежать этого, адсорбент активируют при 500°С в
течение 16 ч, а после этого дезактивируют 3-7% воды. Линейная емкость
системы 3% Н20 - М gO равна примерно 2'10~(r) г*г /13/,
Дезактивированная окись магния легко реактивируется при обработаю
'сухими' растворителями, такими, как пентан. Поэтому, чтобы предотвратить
хемосорбЬию, следует всегда использовать насыщенные водой растворители.
Селективность дезактивированной водой магнезии аналогична селективности
силикагеля или окиси алюминия. Однако соединения, содержащие ненасыщенные
связи углерод- углерод, удерживаются на магнезии значительно более
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама