Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 56

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 106 >> Следующая

Данные вручную стеклянные пластинки с нанесенным слоом гилнкмг п-Яй Merck
Silica Gel HF254 или HR, так как эти адсорбенты, мни было показано, почта
не содержат органических загрнсншпнй.
142
Глава 6
6.5. НАНЕСЕНИЕ ОБРАЗЦА Образцы наносят на пластинки в виде 0,1-1 %-ных
растворов в неполярном летучем растворителе. Растворитель должен быть
неполярным для того, чтобы уменьшить размывание пятна в точке нанесения
образца. Он также должен быть низкокипяшим, т.е. его температура кипения
должка быть ниже 120°С, поскольку до начала проявления растворитель
необходимо быстро испарить. Растворитель должен быть достаточно хорошим,
чтобы растворенное вещество не выкристаллизовывалось из раствора прежде,
чем оно будет нанесено на адсорбент.
6.5.1. Аналитический метод
Методика нанесения образца показана на рис. 6.3. Из яшика для хранения
пластинок берут активированную пластинку и помешают
Ри е. 6.3. Нанесение пятен на пластинку.
на 15 ч в камеру, содержащую недытценрый водный раствор бромида натрия,
чтобы активность пластинки стала постоянной, после это* го ее помешают на
плоскую скамейку и частично закрывают пластмассовым шаблоном, чтобы
снизить возможность дальнейшей дезактивации влагой атмосферы. Шаблон
помешают так, чтобы оставить на хижнем краю пластинки 2 см для нанесения
образцов.Затем 2-10 мхл
Хроматография в тонком слое
143
: раствора с образцом наносят с помощью мнкрошприца гамильтонов-iitatoro
типа объемом 10 мкл в вице серии пятен, отстоящих на 1,5 см нижнего края
пластинки. Следует избегать разрушения поверхнос-адсорбента при нанесении
раствора. Такая проблема не возникает использовании пластинок с готовым
слоем силикагеля типа F. <етры пятен должны быть от 2 до 4 мм, а центры
пятен долж-отстоять на 10-15 мм. Шаблон помогает при нанесении пятен.
ПОрле завершения нанесения пятен устанавливают предел, по которо-полжяа
доходать подвижная фаза: полностью соскабливают адсор-|Й|й*т" чтобы
растворитель не мог мигрировать за эту линию, Расстоя-|тве между точкой
нанесения образца и фронтом растворителя обычно составляет 10 см. Это
расстояние соответствует оптимальным ус-:1 ЛСдаиям для хорошего
разрешения и небольшого времени анализа.
Для количественного анализа образец и раствор сравнения наносят иначе.
Размеры пятен образца и 'свидетеля' должны быть оди-; каковыми, а составы
образца и раствора сравнения - как можно бо-
; лее одинаковыми. В частности, состав растворителя должен быть тем-j'Ke
самым. Было показано /10/, что главным источником ошибки в количественном
анализе в хроматографии в тонком слое является i Воспроизводимость
нанесения постоянного объема раствора на слой. -Обычно при нанесении 1
мкл раствора стандартное отклонение достигает 10%. Такие большие ошибки
вызываются растеканием растворителя по внешней поверхности иглы, что
особенно заметно в случае Яролярных растворителей, таких, как метанол, и
капиллярными явлениями, которые наблюдаются при касании тонким концом
иглы поверх-Мости адсорбента. В результате всасывания находящейся на
стенке >кглы капли в слой вводится дополнительное количество раствора.
Пы-и^Аясь уменьшить эти ошибки, Бриджет и Релф разработали прибор if
Chromaplot" (Burkhard Manufacturing Co. Ltd., Rickmans worth,
Hertfordshire, land), в котором небольшие воспроизводимые объемы раст-
'эжектируются' из иглы на пластинку. При использовании этого Яства
стандартные отклонения были уменьшены до < 3% /10/. Авторами главы
установлено, что в денситометрии при нанесении млк раствора из
гамильтоновского микрошприца объемом 10 мл. гла которого была спилена под
прямым углом но длины 2 см, полу-ясь аналогичные стандартные отклонения в
3%. Обычно на пластин-ианосили 5 мкл растворов соответствующих
компонентов концен-ОД; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0% (т.е. 5, 10, 20, 30, 40
и мкг растворенного вещества) и очень аккуратно разбавляли раст-образцов
таким образом, чтобы неизвестная концентрация, кото-нужно измерить,
равнялась 0,1-0,2%.
144
Глава 6
6.5.2. Препаративный метод
Разделение образцов размером более 50 мкг требует в первую "череаь
нанесения образна в виде узкой полосы и обязательного использования более
толстых слоев адсорбента. Образцы вплоть по 50 мг можно разделять на
пластинках размером 20 х 20 см, покры тых слоем в 750 мкм. Дальнейшее
увеличение толщины слоя приводит к серьезной потере разрешающей
способности, тогда как ладнейшее увеличение размера образца обусловливает
появление ''хвостов', поскольку превышается линейная емкость адсорбента.
Разделе шве образцов больших, чем 50 мг, следует выполнять на несхолькю
пластинках, проявляемых параллельно, или методом хроматографии в колонке.
Введение больших образцов путем последовательного нанесения пятен и
утомительно, и дает неудовлетворительные результаты, так Как, даже имея
хороший глазомер и твердую руку, можно получить нерегулярную полосу. В
таких случаях целесообразно пользоваться стандартными приборами для
нанесения полос. Имеется целый ряд таких устройств, однако следует
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама