Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 62

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 106 >> Следующая

постоянным, оно меньше вблизи фронта растворителя, на некотором
расстоянии позади него. Даллас /24/ нашел, что пластинку выдержать в
течение 15 мин после того, как под-зя фаза пройдет установленное для нее
расстояние, значения Rp колько больше, чем измеренные сразу после
окончания проявлено более постоянны и лучше воспроизводятся. Это связано
с , что отношение жидкой фазы к неподвижной становится одикако-[ по всей
длине хроматограммы.
Значения Rp, измеренные -таким образом, не зависят от расстоя -между
точкой нанесения образца и фронтом растворителя, если аижной фазой
является чистый растворитель. Однако при примене -смешанного растворителя
часто наблюдается градиент концентря-
I растворителя вдоль пластинки, я значения Rp в таких случаях месят
от расстояния, пройденного подвижной фазой. Поэтому сл"-ввести
стандартное расстояние, проходимое подвижной фазой проявлении. Обычно его
принимают равным 10 см.
156
Глава 6
9. Скорость подвижной фазы. В связи с тем что скорость установления
равновесия не является бесконечной, значение Rp для данного вещества в
рассматриваемой системе фаз зависит от скорости подвижной фазы, т.е. от
используемого метода проявления (восходя -ший, нисходящий и
горизонтальный). В случае восходящего проявления на величину Rp должен
также влиять наклон пластинки. Если восходящее проявление проводится в С-
камере в вертикальном положении, эта проблема не возникает. На скорость
подвижной фазы влияет также размер частиц и пор адсорбента.
tQ. Размер образца. Значения Rf не зависят от размера образца, если
только линейная емкость адсорбента не превышена, так как вне этого
значения величина Rp возрастает или уменьшается в соответствии с размером
образца в зависимости от того, какую форму имеет изотерма: выпуклую или
вогнутую.
11. Сложность образца. Значения RF разделяемых веществ могут зависеть
от наличия других растворенных вешеств. Поэтому ДЛ5 сравнения всегда
следует приводить значения R^ чистых соединений, хроматографированных в
отдельности.
12. Точность измерения. В случае асимметричных пятен возникают
трудности с определением действительного положения центра массы. К
счастью, пятна почти всех соединений, кроме очень полярных и
хемосорбирующихся веществ, обычно имеют симметричную форму. Расстояние,
пройденное пятном и подвижной фазой, обычно измеряют линейкой,
калиброванной в миллиметрах. Ошибка каждого измерения составляет примерно
±0,5 мм. Поэтому для хроматограмм,
На которых пятно переместилось на 5 см, а фронт растворителя -ва 10 см,
ошибка измерения будет составлять 1%, т.е. значение Rf будет равно
0,50*0,005.
6.8.3. Выводы
Анализируя все перечисленные выше факторы, влияющие на величину Rp, можно
понять, почему настолько плохой была в прошлом воспроизводимость значений
RF в хроматографии в тонком слое.Теперь, когда мы знаем вое эти факторы,
можно улучшить стандартизацию методики. Выше мы попытались показать,
каким должен быть стандартный метод. Полезность публикуемых таблиц
значений Rp, несмотря на плохую воспроизводимость последних, определяется
тем, что эти таблицы: а) указывают, можно ли разделить данную группу
соешгнений; такие сведения можно получить из таблиц значений Rp,
опубликованных одной лабораторией, использующей свои стандартные условия,
и б) такие таблицы служат, по крайней мере на первых порах, полезным
руководством при выборе условий хроматографирования, когда
экспериментаторы пытаются провести аналогичное разделение.
Хроматография в тонком слое
1Г)7
6.9. ДЕТЕКТИРОВАНИЕ РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
Бесцветные растворенные вещества на проявленной хроматограмме
детектируются при рассмотрении хроматограммы в ультрафиолетовом свете или
путем обнаружения окрашенных эон при опрыскивании пластинки окрашивающим
реагентом. Третий, более специфичный метод заключается в определении
местоположения радиоактивных растворенных вешеств с помошью счетчика
Гейгера или газопроточ-аого счетчика.
I
; 6.9.1. Осмотр пластинки в ультрафиолетовом свете
Пластинки лучше всего рассматривать в затемненной комнате, ¦выпускается
много различных видов подходящих источников УФ-из лучения, в которых
имеются две лампы: с эмиссионным максимумом при 365 и 254 нм, т.е, с
длинно- и коротковолновым излучением. Хроматограммы, обнаруженные таким
способом, можно фотографировать.
На чистом адсорбенте, например силикагеле Н, флуоресцирующш¦ вещества
поглотают в. длинноволновой УФ-области, а сами излучают в видимой
области, т.е. при более длинных волнах. Например, поли-лдерные
ароматические углеводороды видны в виде ярко окрашенных пятен на темном
фоне. Цвет пятен (желтый, оранжевый, зеленый, голубой, розовато-лиловый)
часто помогает при идентификации материала. Этим методом можно
детектировать менее чем 0,1 мкг большинства флуоресцирующих растворенных
веществ.
Неорганические фосфоры (например, силикат или сульфид шткл) включенные в
адсорбент, позволяют видеть многие растворенные им-шества, поглощающие в
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама