Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 63

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 106 >> Следующая

УФ-области, в виде блеклых розовато-лилопыч пятен на ярко-зеленом
флуоресцирующем фоне при рассмотрении ил.-к тинок, облучаемых
коротковолновым ультрафиолетовым светом. Ирм дел детектирования этим
методом составляет примерно 5 мкг.
6.9.2. Обнаруживающие реагенты
Обычный способ обнаружения (выявления) положения (нтнпм i ны"
растворенных веществ на проявленной хроматограмме состоит и "м рыскявании
пластинок растворами реагентов, которые могут нимщ(tm)
Ки взаимодействовать с растворенными веществами. IIi'kotujimi- |" ми ции
протекают на холоду, другие иногда требуют нлгроитшн П" шкон степени, что
происходит обугливание растворенных шчшч m nm опрыскивания агрессивными
реактивами. В этом гюглм/шмм < т чне
реакции с органическими связующими или материалом .........ни нм
гут мешать обнаружению, что исключает возможность и< ......ь^ааямя
Таких материалов. Наконец, для того, чтоб],! иыитш, а. н< i"и,- ""[и
шнваюшего реагента, некоторые пластинки тшьчщимн j<q> > * i рнйч н после
опрыскивания в ультрафиолотопом i и,-и >
158
Глава 6
Опрыскивание пластинки лучше всего выполнять с помощью стандартного
распылителя, подобного показанному на рис. 6.10. Распылитель состоит из
стеклянной банки емкостью 120 мл, содержащей раствор реагента, и баллона
с распыляющим газом. Обе части связаны пластмассовым узлом, содержащим
трубки, краны и небольшое сопло, обеспечивающее мелкое разбрызгивание при
нажатии на кран
В качестве распыляющего газа можно использовать фторуглероды. Все части
устройства дешевы и взаимозаменяемы. Если опрыскиватель изготовлен
целиком из пластмассы, можно использовать даже весьма коррозионноактивные
реагенты. Мелкое разбрызгивание обеспечивает <>/ш<>ролное нанесение
реагента на пластинку. Операции разбрм ччтания должны выполняться в
иьтгжном шкафу с хорошей тягой.
Можно вымелить два типа окрашивающих реагентов: а) реагон-ты общего
назначения, взаимодействующие с целым рядом соединений различного типа, и
б) специфические реагенты, указывающие на присутствие данного соединения
или данной функциональной группы. Ниже мы опишем примеры реагентов обоих
типов, обычно используемых и промышленном органическом анализе.
Реагенты общего назначения
1. Пары иода. Пластинка помещается в закрытую банку, содержащую
несколько кристаллов иода. Пары иода растворяются в большинстве
органических соединений, которые становятся заметными в виде коричневых
пятен на бледно-желтом фоне. Во многих случаях после обнаружения пятен
иод можно испарить и пластинку еше раз опрыскать другим реагентом.
Растворенное вещество можно также вымыть с адсорбента для дальнейшего
анализа. Следует отметить, что в этом случае химическая природа
растворенного вещества может быть изменена, так как многие соединения
вступают с иодом в реакции замещения или присоединения. Пятна,
обнаруженные с помощью иода, на воздухе быстро обесцвечиваются. Можно
замедлить обесцвечивание и повысить чувствительность реакции, если
провести
Хроматография в тонком сдое
159
последующее опрыскивание пластинки 7,8-бензофлавонОм (0,3 г реагента
растворяют в растворе 95 мл этанола + 5 мл 30%-ной серной кислоты). Этот
реагент дает интенсивное голубое окрашивание с иодом. Чтобы получить
максимальный цветовой контраст, пластинку следует опрыскать сраму, как
только исчезнет окрашивание фона после обработки иоаом.
2. Бихромат*-серная ми-лота. Для приготовления реагента 5 г бихромата
натрия растворяют в 100 мл 40%-ной серной кислоты. После опрыскивания
своПпщюй от растворителя пластинки ее недолго нагревают до 110°С, при
>том большинство органических веществ проявляется в виде свотло-голубых
пятен на оранжевом фоне. Нагревание при более высоких температурах
(200°С) приводит к обугливанию пятен, т.е. к образованию черных зон на
бесцветном фоне. Эта методика непригодна, если апсорбенты содержат
органические связующие, а также если и<-.ниш..чуются пластинки с готовым
слоем, имеющие пластмассовую или металлическую подложку. Вместо смеси
бихромат натрия - cepn.i-.i кислота можно применять смеси серной кислоты
с такими реагентами. как уксусный ангидрид, азотная, хлорная или
фосфорная кислота.
3. Фосфорномолпбденнтш ни г л<та. Опрыскивание хроматограмм
5%-ным раствором кис лип.i и иаопропаноле с последующим недолгим
нагреванием до 110оС ,гит темно-голубые пятна на желтом фоне; реагент
вступает в ре/ж кию < большим числом органических соединений. Последующая
обработка пластинки парами аммиака обесцвечива-от фон пластинки. Окраска
очень стабильна, и хроматограммы можно сохранять в темноте г. течение
многих лет. Хорошо разделенные пятна, выявленные этим реагентом, пполне
подходят для количественного анализа. Готовый ........медленного
использования реагент можно
приобрести в аэрозольной упаковке.
4. Родамин В. 50 мг красителя растворяют в 100 мл этанола. Реагент
дает розовати-лил<нм.и< пятна на розовом фон^ с большим
числом органических ........-т. Окраску пятен усиливают, обдувая
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама