Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 70

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 106 >> Следующая

пропорциональным счетчиком или счетчиком Гейгера -Мюллера, с целью
получения записи, аналогичной получаемой в денситометрии. Примером
прибора, в котором используется газопроточный детектор и производится
автоматическое перемещение пластинки и запись количественных данных,
является разработанный Шульцем и Вензелем /43/ и выпускаемый фирмой
'Дезага' (" Desaga" ) Thin-Layer Scanner. Этот прибор испытан Вильде
/44/, а влияние условий измерения исследовано Вудом /60/, указавшим, что
для получения оптимальных результатов главными требованиями являются: 1)
низкая скорость сканирования, позволяющая записывать максимальное число
распадов; 2) узкая щель, необходимая для максимального разделения пика, и
3) минимальное расстояние между хроматограммой
и детекторе", способствующее улучшению разрешения и эффективности
детектора. В настоящее время отсутствуют какие-либо точные данные о
прямом количественном сканировании радиоактивных пятен.
Хроматография в "онком слое
177
Согласно Мангольду, этот метод имеет низкую чувствительность ;*з-за
высокого самопоглощения радиации и 'мягкости' (стеклянной I йодложки и
поэтому ненадежен в качестве количественной методики, Преимуществом
метода является возможность использования хроматограмм для опрыскивания
обычными химическими реагентами после проведения сканирования
радиоактивности.
3, Измерение радиоактивности с, помощью жидкостных сцинтлляционных
Счетчиков. В этой методике часть адсорбента соскабливается
А пузырек (это может быть сдолано автоматически с помощью зо-ШШьных
скребков) /45/ и смешивается с раствором сцинтиллятора.
вность полученной суспензии определяется с помощью сшпгтил-1ИЮИОННОГО
счетчика, Разрешонио зависит от ширины полосы адсор-взятой для измерения,
и недостатком метода является необ-димость взятия большого числа проб в
тех случаях, когда нужно ледовать всю длину хроматограммы.
6.12. ИЗВЛЕЧЕНИЕ РЛЧДЕ/П.'ПНОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ СЛОЯ АДСОРБЕНТА
6.12.1. Введение
Эффективную идентификацию сложных смесей можно проводить, эдиняя
жидкостную хроматографию с другими чувствительными ин-лентальными
методами. Исследование фракций, полученных в ре-удьтате
хроматографичоских разделений, может проводиться с целью ьнейшего
разделения, проведения количественного анализа и иден-икации разделенных
вошосгв.
Конечно, эффективность хроматографического разделения улучшало мере
уменьшения образца, однако, к счастью, в настоящее ля разработаны
чувствительные аналитические приборы, позволяю -проводить измерения на
очень маленьких количествах материала Табл. 6.6 приведены некоторые
типичные требования, предъявляете к образцам при применении различных
аналитических методов.
яца показывает совместимость метода хроматографии с каждым ^отдельности и
сразу с несколькими инструментальными методами. При объединении
хроматографического анализа с перечисленными эдами возникают следующие
проблемы: загрязнение растворенного иества, неполное извлечение его из
слоя неподвижной фазы и не-
работы с малыми образцами. Хотя все это в равной степени ленимо и к
хроматографии в колонке, и к хроматографии в слое, более наглядно видно
на примере ТСХ, и поэтому в дальнейшем будем говорить именно об этом
методе. Применимость высказы-(х соображений к хроматографии в колонке
вполне очевидна. Проблема исключения загрязнений является главной. Так,
напри-J, чтобы получить ИК-спектр на 10 мкг растворенного вешествя
"Эак.МЗ?
178
Глава 6
(имеющиеся в продаже приборы и техника эксперимента в настоящее время
позволяют сделать это), надо быть уверенным, что содержание примесей не
превышает 0,5 мкг (т.е. 5%). Это означает, что растворенное вещество
должно быть полностью выделено с чистого Таблица 6Jo. Типичные размеры
образцов, необходимые для исследования различными аналитическими методами

Методы анализа Вес образца, мкг
Адсорбционная хроматография в тонком слое Адсорбционная жидкостная
хроматография 20
в колонке Распределительная газовая хроматография 1 ООО
в наполненных колонках Распределительная газовая хроматография
100
в капиллярных колонках 1
УФ-спектроскопия (абсорбционная) 50
УФ-спектроскопия (флуоресцентная) Масс-спектрометрия с прямым введением
1
пробы 20
ЯМР-спектроскопия 10 ООО
ИК-спектроскопия (микротаблетка КВ г) 20
Определение молекулярного веса 10 ООО
Анализ С, Н, N Атомноабсорбционная спектроскопия 1 ООО
10
Флуоресцентная рентгеновская спектроскопия 10 ООО
Импульсная полярография 1
Микрокулонометрия (S, N) 1
адсорбента путем элюирования не более чем 0,5 мл летучего растворителя,
содержащего меньше 1 мг* л-1 нелетучего материала. Более того, с
растворенным вешеством следует работать таким образом, чтобы оно не
захватило дополнительных примесей из металлических узлов и атмосферы
лаборатории до тех. пор, пока не будет записан его спектр.
6.12,2. Чистота адсорбента
В работе /46/ показано, что количество органических примесей в силикагеле
в настоящее время находится на том же уровне, что и в 1962 г., когда
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама