Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 8

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 106 >> Следующая

адсорбентов и катализаторов, а также при геохимическом изучении структур
нефтяник яолей. Впосле^ние гбды были проведены основные исследования в
оЙдаСгги жидкостной хроматографии. В результате было подтверждено, чтб;
эа^ Ключения, полученные на основе упомянутых выше исследований, апра-
в^ДДивы и для жидкостной хроматографии.
Целью проведения хроматографического эксперимента является разделение
двух данных веществ или всех компонентов сложной сме-
Размывание хроматографических зон
25
I В Аналитической химии разделение должно быть достаточным " Того, чтобы
компоненты можно было различить и измерив^. Ес-Жа необходимо получить
более или менее чистую фракцию ф ли ДИВИдуальное вещество для Цельнейшей
работы, то необходимо осу-препаративное разделение, т.е, по существу
полное разде-
• веществ в количествах несколько больших, чем это требуется успешной
анадетической яроматографхи. Имеются два пути пости-¦Я
хроматографического разделения. Первый, который будет де-:К0 рассмотрен в
последующих главах, может быть назван селек-1ЫМ, В этом случае две
несмещиваюпшеся фазы стараются вы-'.Ть таким образом, чтобы компоненты,
подлежащие разделению,
:•№ достаточно различные удерживания. Благодаря этому можно врокительно
легко постичь разделения.
Второй путь заключается в способе выполнения разделения. При ТШЛТвльном
приготовления слоя неподвижной фазы и проведении операции "люирования
можно, разделять материалы даже с крайне не-вМЧИтельнымя различиями в
коэффнпиентах распределения. На практика обычно объединяют оба пути.
Приведенные на рис. 2.1 диаграммы Иллюстрируют возможные пути разделения.
На рис. 2.1, а хроматографическая система не может обеспечить достаточное
разделение. При изменении условий, например за-ММ* неподвижной фазы на
более селективную, достигается хорошее (наделение за то же время (рис.
2,1,6 ). Используя те же фазы,
W работая с более совершенными приборами и тщательно проводя НО "рации,
получают более острые пики и, следовательно, лучшее раэ-валакие за "fro
же самое время (рис. 2.1,в ). При тщательном вы* (fop* прибора и условий
проведения процесса можно получить такое ЦП хорошее разделение, как на
рис. 2.1,6, за более короткое вре-М* (рис. 2.1,* ).
2,2. ФАКТОРЫ, ВЫЗЫВАЮЩИЕ РАЗМЫВАНИЕ ЗОН
Проба растворенного вещества, введенная в верхнюю часть за-Pfmiwmtoft
хроматографической колонки, занимает конечную длину колонки, образуя
зону. При прохождении через колонку зона становит-вн болае диффузной
(рис. 2.2). Этот эффект размьюаиия полосы авегда имеет место и, конечно,
снижает разделяющую способность. Чип больше степень размывания полос двух
сооедннх компонентов а * ром атографич еской системе, тем труднее их
разделить. Поэтому , аажно знать, каким образом конструкция системы, ее
геометрия, свойства неподвижной фазы, а такжеусловия проведения процесса
идииют ка размывание полосы. Далее мы рассмотрим эти эффекты,
М Количественной основе и сделаем выводы, которке дадут нам возможность
планировать и осуществлять хроматографические разделения с необходимой
разделяющей способностью. За последние
Глав а 2
три десятилетня мы стали эвачительно лучше понимать хроматогра-: процесс.
История развития конгоипшя размывания зовы рас-Гядиингсом, в работах
которого в настоящее время мете i глубокое описание хроматографических
процессов /1/. Вероятно, самой первой вехой на атом пут* была статья
Вильсона /2/, которая привлекла внимание к влиянию скорости подвижно*
фазы. Вильсон отметил, что передни! край полосы растворенво-
!
Недостаточное
разделение
А
Улучшенная
селективность
м
Время
Рис. 2.1.Оптимизадоразделения.
го вещества нз~эа нкзкой скорости адсорбции мигрировал через слой
аоРОрбвнта со скоростью большей, а эдлвй край из-за низкой скорости
десорбции - со скоростью меньшей, чем основная часть растворенного
вещества. Отрицательное влияние низких скоростей массо~ передачи между
неподвижной я подважвов фазами можно уменьшить
Размывание хромаяохрафическых зон
27
путем снижения скорости потока подвижной фазы, но при более низ-Ш
скоростях потока становятся заметнее нежелательные эффекты цяффузии.
Такам образом, к 1940 г. стали известны три важные особенности метода
хроматографии: 1) влияние на размывание полосы скорости массопередачи
между фазами, 2) эффект диффузии,
S) поскольку влияние скорости потока на массопереаачу и диффузию
противоположно, должна существовать оптимальная скорость подвижной фазы.
Вскоре после работы Вильсона была опубликована класси-
Полоика
^<\\\ЧЧ\ЧУЧЧЧ\Ч\ч
Расстояние вдоль слоя
* Ри о, 2.2. Размывание полосы вещества при прохождении через слой
неподвижной фазы.
а - острый профиль введенного вещества; 6 - посяепенно размывающийся
профиль.
•МСкая статья Мартина и Синджа /3/, в которой была развита 'тарелочная
теория' хроматографии. Согласно этой теория, хроматографическая колонка
представляется состоящей из ряда слоев, в каждом М которых существует
равновесное распределение вещества между Неподвижной и подвижной фазами.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама