Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 80

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 106 >> Следующая

определенном интервале скоростей и режимов работы таким образом, что
обший продукт смешения из двух насосов довольно хорошо следует
разработанному градиенту pH, элюирующей силы, плотности и т.д. Эти
устройства в настоящее время работают до давлений примерно 100 атм, но,
безусловно, можно использовать вспомогательные насосы высокого давления и
повысить давление до любого требуемого уровня.
Авторы полагают, что в настоящее время наиболее, экономичная и удобная
система, пригодная для получения почти всех сложных градиентов,
предполагает использование смешивающих систем типа показанной на рис. 7.8
и насосов высокого давления (для подачи элюента в колонку).
7.5. УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ
Образцы, предназначенные для разделения методом жидкостной хроматографии,
вводят в жидком виде. В тех случаях, когда разделяемые соединения в
обычном состоянии являются твердыми веществами, их вводят в виде
растворов в подходящих растворителях. Как И в газовой хроматографии,
пробу вводят шприцем или с помощью крана-дозатора.
Оборудование для хроматографии в колонке 201
Перый способ удобнее и дешевле и позволяет легко менять вво-л& объем от
долей микролитра и выше. Он имеет несколько важ-[х ограничений, которые
резко суживают возможности его использования в высокоэффективной
жидкостной хроматографии. Дело в том, <ЧТо при таком способе введения
пробы обычно используют самозатачивающиеся полимерные перегородки, через
которые проталкивают Вглу шприца для того, чтобы можно было ввести
образец в подвижную фазу. Такие перегородки при давлениях выше примерно
20 атм ' дают утечку; при таких давлениях перегородки могут быть
вытолкнута наружу через удерживающую гайку. Кроме того, содержащиеся В
полимерах органические добавки (например, масла-наполнители и
антиоксиданты), полимеры с низким молекулярным весом и непрореа-
Гировавшие мономеры могут выщелачиваться из прокладки подвижной фазой и
загрязнять колонку, детектор и собираемые фракции. Эти Недостатки
частично можно компенсировать.
Описанная Харреллом и Амосом /11 система введения пробы в (газовый
хроматограф высокого давления позволяет расширить допус-Тимый диапазон
давлений. Прокладка в этой системе удерживается Гайкой, в которой имеется
очень маленькое, достаточное только для s введения иглы отверстие, что
позволяет создать максимально твердую опору сжатой прокладке. Чтобы
защитить прокладку от вышела-'давания элюентом, ее можно обернуть в
пленку политетрафторэтилена, Как предлагает СкОтт и др.. /8/. При такой
конструкции системы вво-да можно использовать прокладки и вводить пробы с
помощью .шприца при давлениях вплоть до примерно 100 атм. Однако в этих
усло-ниях нельзя ожидать количественного перевода образца из шприца В
колонку.
С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя
разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввести пробу, поток
подвижной фазы останавливают, открывают отверстии для ввода пробы и
вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему не попал воздух, отверстие
закрывают и возобновляют поток элюенти.
¦ Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для
восстановления установившегося режима в потоке требуется некоторое время,
могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения
удерживания, а также при оценке влияния изменений в ско-: рости элюента
на характеристики колонки. Тем не менее это практический метод, который,
если это необходимо, можно применить п и""
' боте при чрезвычайно высоких давлениях.
Использование кранов-дозаторов дает возможность избежлтг никоторых из уже
отмеченных трудностей, связанных с введением при-'
.: бы с помощью шприца. На рис. 7.9 показан типичный жипшх тнип i кран-
дозатор скользящего типа, там же демонстрируотсн нрпшши >ч действия.
Обычно используемые краны-дозаторы ноликом ш.шнжишы
Hi __________________________Глава 7__________________________________
Ий политетрафторэтилена. Образец заполняет имеющееся в штоке кроха
отверстие, объем Которого 'известен, после этого шток перемешается в
положение, в котором образец вытесняется элюентом в колонку. Возможен
пневматический привод таких кранов, что позволяет автоматизировать ввод
образцов при серийном контроле продукта. Применяются также поворотные
краны; их можно изготавливать из различных материалов, хотя обычно оля
этой цели используют нержавеющую сталь.
Хотя число разновидностей кранов-дозаторов быстро увеличивается и их
выпускается достаточно много, у всех них наблюдаются
три недостатка, и краны станут широко использоваться только после того,
как эти недостатки будут ликвидированы. Итак, хравы-дозаторы имеют
следующие недостатки: ограниченный диапазон объемов образца, которые
метут быть введены с помошыо любого одного крана, ограниченная
максимальная температура и ограниченное максимальное давление, при
котором кран может работать. Рассмотрим их по порядку. Вполне понятно,
что ограниченный объем образца является не более чем умеренно дорогим
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама