Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 81

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 106 >> Следующая

неудобством. Неудобством потому, что для изменения величины пробы, петлю
нли полость (в которую попадает образец и затем переносится в поток
подвижной фазы), следует в лучшем случае поменять, так как каждая петля
или полость неизбежно имеют фиксированный объем. Дорогим неудобством
потому, что чтобы охватить диапазон требуемых объемов образца, иногда
необходимо купить несколько различных кранов. Это делает краны неудобными
по сравнению со шприцами. Максимальная рабочая температура для
большинства кранов колеблется в пределах 150-200°С; предельная
температура определяется деформацией движущихся частей, спаев или даже
разложением полимерных деталей крана при более высоких температурах. Это
может ограничивать возможности применения кранов при разделении методом
жидкостной хроматографии очень плохо растворимых материалов (имеющих
достаточную растворимость п идеальном для хроматографии растворителе
только при температурах свыше 200°С) или очень вязких жидкостей.
Ш выброс В пилоту
Рио. 7.9. Действие скользящего кран-дозатора.
Положение А; образец заряжает кран; положение Б: образец вымывается в
%олоп%у.
Оборудование для хромаяюграфии в колонке 203
Несомненно, наиболее серьезным недостатком кранов-дозаторов •является
ограниченность рабочих давлений. В настоящее время выпускаются краны,
которые можно использовать при давлениях вплоть (К> 200 атм. Если для
продавлнвания жидкости со скоростью 1 мл •мин'4 через колонку длиной 1 м
с внутренним диаметром 4 мм, заполненную неподвижной фазой со средним
диаметром частиц примерно 40 мкм, давление должно составлять около 10
атм, то давления 200 атм более, чем достаточно для работы на чрезвычайно
Длинных колонках при скоростях потока значительно более высоких, ¦Чем
оптимальная скорость, необходимая для максимального разрешения. Иными
словами, ограничения по давлению лучших образцов кранов-дозаторов в
настоящее время не так важны, как это может показаться. Однако следует
иметь в виду, что: а) большинство кранов-дозаторов не могут работать при
давлениях выше 50-100 атм и б) весьма вёроятно, что в будущем неподвижные
фазы с частицами диаметром 1-10 мкм окажутся более подходящими.
Проницаемость колонок, заполненных очень мелкими частицами, намного
меньше проницаемости колонки, приведенной выше в качестве примера.
(Уменьшение на .порядок среднего диаметра частиц требует соответствующего
увеличения давления, поэтому для частиц диаметром 4 мкм давление не входе
200 атм было бы достаточным только для колонок длиной примерно до 5' м.)
Таким образом, устройства для ввода проб - шприцы и краны -по-видимому,
соответствуют современному состоянию хроматографии в колонках.
Единственно удобный и практичный способ введения пробы при очень высоких
давлениях предусматривает использование крахов. Устройства для ввода
пробы непрерывно совершенствуются и выпускаются все новыми и новыми
фирмами.
7.6. КОЛОНКИ И АРМАТУРА
Неэффективная 'старомодная' хроматография в колонке почти неизменно
включала использование стеклянных колонок. Но поскольку г" 'новой'
хроматографии давления обычно превышают 10 атм, стоило имеет ограниченное
применение. Максимальное рабочее давление* ди-же для толстостенных
стеклянных трубок равно примерно 100 "тм. Для пластмассовых колонок оно
еще ниже, так что для практичогки* Мелей можно использовать только
толстостенные стеклянныо или м<>
таллические колонки. Как и в газовой хроматографии, выбирлть.........
видно, надо между нержавеющей сталью, медью и алюминием.
Длина и диаметр колонок влияют на достижимую стопит. (тлрншт-вия и
проницаемость. В то же время размеры колонок олцпцолнхн к методы
заполнения. Например, набивая колонки очень мшилн-шц и щт
метра (с внутренним диаметром 2 мм), трудно достичь ............ ум
лотнения слоя. Очень длинные колонки, как правило умоПм*.*, , щ пуп-
2114
Глава 7
или свернуть кольцом. Обычно это следует сделать до операции за-пилитши
колонки, так как такого рода манипуляции с заполненной колонкой могут
серьезно снизить ее эффективность. Исследованию методов заполнения
посвящено очень мало работ, и, по-видимому,
№> сил пор лучшими являются методы, включающие уплотнение адсорбента
посредством утрамбовывания /9-11/ . Эта операция может быть выполнена
только в прямых колонках длиной не бодее одного или максимально двух
метров. Если бы можно было разработать простые методы заполнения колонок,
дающие ВЭТТ меньше 1 мм после свертывания заполненной колонки или после
заполнения пустых свернутых в кольцо колонок, то можно было бы
использовать довольно длинные, легче изготовляемые медные трубки при
условии, что образцы, подлежащие разделению, не реагируют с металлом.
Для заполнения прямых металлических колонок длиной 1 м предлагается
следующая методика:
1. Закрепить соединительное звено на нижнем конце колонки, используя
это соединение как опору для пористой заглушки, которая будет удерживать
шихту колонки (подходящими являются фильтры с малыми порами типа
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама