Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 85

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 106 >> Следующая

быть высокой, однако в настоящее время чувствительность большинства
детекторов все еще недостаточна. Возможность связывать величину отклика с
молекулярной структурой детектируемого вещества не является обязательной.
Обычно, используя данные, полученные дли чистых компонентов, можно
приготовить калибровочные кривые. Однако наличие такой зависимости имеет
большое значение как при определении компонента, который нельзя получить
пли калибровки, так и при определении типа соединения на основания
величин откликов двух детекторов.
Абсолютное постоянство потока и температуры фактически недостижимо, и чем
менее детектор чувствителен к изменениям этих факторов, тем легче и
дешевле его использовать. Например, демпфировать создаваемые насосами
пульсации в потоке подвижной фазы довольно сложно; аналогично, если
температура существенно влияет на величины каких-либо физических свойств
(которые при других обстоятельствах являются идеальными индикаторами
присутствия растворенных веществ в элюенте), требуются т ермоста тиру юти
е устройства, которые при недостаточно хорошей конструкции могут внести
значительный вклад в размывание полосы в линиях, соединяющих колонку с
детектором.
Оборудование для хроматографии в колонке
24
W
Если необходимо высокое разрешение, понятно, что любое по-гельное
размывание полосы разделяемого вещества должно быть 1ено. Если
внеколоночные факторы обусловливают размывание в несколько раз больше,
чем сама колонка, нет смысла тща-? Цельно готовить колонку и
оптимизировать параметры ее работы, ilfv В табл. 7.2 мы отметили, что
идеальный детектор должен да-|^ть качественную информацию о детектируемых
веществах. Жидкое т-Ш?ю хроматографию обычно применяют к малолетучим и
обычно слож-шм молекулам. В результате идентификация веществ на основании
Измерений величин удерживания в ЖХ - задача трудная, требующая Времени.
Поэтому любая информация, подученная от детектора, например указание о
том, что присутствуют специфические функди-"льные группы или элементы,
является полезной. Когда идентификация затруднена, необходимо собирать
фракции для последующего спектроскопического и химического анализа; в
этих случаях исследуемое вещество но должно разлагаться в детекторе.
Таблица 7.3
Детекторы дли нмгпноршршающей жидкостной хроматографии
Выпускаются промышленностью, подробно описаны в литературе детекторы
следующих тишш:
по шж". ттелю преломления по теши п о адсорбции спектров >тпмнтрические
транс.ш )| пип-иони эационные по рапиолктивности по
элнкт|н1|ци1н1"цн(к:ти В основном изготовлены гоПсугпмшмми силами,
рассматриваются в немногих опубликованных раЛотвх дотокторы следующих
типов:
ПОЛЯрОГр/")|ИЧП('КИ1!
по теплота рвикции по плотности
по диэлектрической проницаемости по давлению паров
^ В количественном хромптографическом анализе линейное соотно-Шрение
между количеством растворенного вещества и сигналом детей-тора упрощает
калибровку, ОЙычно диапазон концентраций вещества,
г,В котором сигнал является линейным, отличается у различных детонаторов;
при прочих равных условиях предпочтителен детектор с боль-; шим линейным
диапазоном.
Желательными свойствами детектора являются простота истин.-,! аования и
Дешевизна. В анализе надо руководствоваться следующим |аравилом: для
получения необходимой информации следует исполь;)о-
|4.3ак.407
312
Гл ава 7
мть те методы ж приемы, который наиболее дешевы, просты и удобны,
Жидкостная хроматография не является исключением, а чрезвычайная
популярность хроматографии в тонком слое (в отличив от ко*-лоночной)
свидетельствует о широко распространенном признании этого 'вдавила*.
Далее мы обсудим детектирующие системы, которые уже сейчас стал* или
могут стать полезными для контроля высокоскоростного, высокоэффективного
хроматографического разделения в колонке. В табл. 7.3 приведены основные
типы детекторов и указано, как широко каждый из них в настоящее время
используется.
7.9.2. Детектирующие системы, выпускаемые промышленностью
а. Рвфра%яомвяр*\всхже детекторы
Одним из первых появившихся в продаже детекторов с достаточной
чувствительностью и универсальностью отклика был дифферента-альный
рефрактометр " Waters R 4 " он служил мозгом 'современного' ЖИДКОСТНОГО
хроматографа " Waters Cel Permeation Chromatograph ". По-> атому
рефрактометрия сыграла особую роль в развитии хроматогра-фкв в колонках.
После того как конструкция "Waters R4" была усовершенствована , другие
компании стали производить рефрактометры, пригодные оля использования в
качестве детекторов. В настоящее время рефрактометрические детекторы
используются, вероятно, шире, чем любой другой тип детектора; по существу
они обеспечивают непрерывную запись изменений показателя преломления
элюата на выходе из колонки.
На рис. 7.11 схематически показан типичный дифференциальный рефрактометр.
Свет проходит через ячейку для образца и ячейку срав нения и отражается
через них назад "а расщепляющее луч зеркало, расположенное таким образом,
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама