Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 88

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 106 >> Следующая

Хотя эта хроматограмма имеет непревычный вид, ое интпрнрота-цяя не
сложна. Однако, если элюируются плохо разделенные пики, их необычная
форма может затруднить интерпретацию. Н рй.чультвтв исследователи
неохотно пользуются детектором этого типп и пытаются обычно
модифицировать его таким образом, чтобы пики нмоли при-
218
Глава 7
вычную форму гауссовой кривой. Смете и сотр. /20/ решили изменить
детектор таким образом, чтобы он был по существу адиабатическим. Им
удалось это сделать, использовав непрерывную подачу адсорбента в ячейку
детектора; там адсорбент смешивался с элюен-том и растворенными
веществами и проходил над датчиком. Таким образом, условия вблизи датчика
были фактически адиабатическими, поскольку движения элюента относительно
адсорбента не происходи-
Р и с, 7,14. Выходной сигнал детектора по теплоте адсорбции. а -
концентрация образца; б - температура адсорбции; в - температура
десорбции; t - суммарный стнал на выходе из реальной ячейки;
--- адиабатический режиМ;--------------с потоком элюента,
ло; полученные пики имели обычную форму. Такой детектор найдет широкое
применение, если удастся решить конструктивные проблемы и реализовать
принцип его действия в достаточно уменьшенных про^-. мышленных системах.
Другим недостатком детекторов по теплоте адсорбции является то, что при
использовании метода градиентного элюирования из-за адсорбции некоторых
компонентов градиентных элюеитов неизбежно возникает дрейф нулевой линии.
Оборудование для хроматографии в колонке
21(9
В настоящее время детекторы но теплоте адсорбции не вызывают особенного
интереса иэ-аа необычной формы получаемых пиков
¦ трудностей термостатирования. Однако благодаря их универсальности я
возможности использования в качестве селективных детекторов (при
тщательном выборе адсорбентов для заполнения ячейки) они будут широко
использоваться, если удастся разработать промышленные модели
'адиабатического' варианта.
Рис. 7.15. Ионообмошшм хроматограмма аминокислот, полученная с детектором
но теплоте адсорбции.
в. Спетрофптометрические детекторы
В течение длительного времени для анализа и идентификации фракций,
собранных при разделении на хроматографической колонке, использовались
спектрофотометрический и колориметрический методы исследований. Поэтому
it высокоэффективной хроматографии, о которой идет речь в данной книге,
также часто используются непрерывный контроль элюентов в ультрафиолетовой
или видимой области спектра.
В УФ-спектроскошш чаше всего применяются приборы двух типов. Один из них,
УФ-опоктрометр, измеряет поглощение раствором в широком диапазоне длин
волны от менее чем 200 нм до видимой части, спектра и можот сканировать и
записывать полный спектр. Прибор другого типа обеспечивает измерение
поглощения только на нескольких специфичных длинах волн (обычно 254 и 250
нм), а некоторые приборы этого типа работают только на первой длине
волны. В этих приборах в качостве источников излучения используется
эмиссия ртутной лампы низкого давления, фильтры и вторичная эмиссия
других источников.
Приборы обоих типов должны иметь проточные ячейки, которые можно получить
у изготовителей этих приборов.
Для некоторых целей вполне подходят более дешевые приборы с фиксированной
длиной волны, они довольно широко используются
220
Глава 7
оля рядовых анализов белков и нуклеиновых кислот. Если компоненты образца
известны и те из них, которые нужно определить, имеют достаточное
поглощение при фиксированной длине волны или при фиксированных длинах
волк, то можно использовать этот дешевый тип прибора. Однако
хроматография высокого разрешения в колонках в настоящее время
используется главным образом в исследователь" ских анализах, гое простые
регистраторы недостаточны и следует предпочесть спектрометры с полным
диапазоном длин волн.
Далее мы будем говорить об использовании именно таких приборов, хотя
многие замечания в равной степени относятся и к более простому
оборудованию.
Преимуществом УФ-детекторов является высокий отклик на большинство
представляющих интерес материалов. Многие органические соединения,
представляющие практический интерес в биологии, медицине и в промышленном
органическом синтезе, содержат ароматические группировки, поглощающие в
УФ-области. Хотя УФ-детекторы не являются универсальными по отклику, они
очень селективны по отношению ко многим важным веществам. Кроме того,
поскольку многие элюенты не поглощают в УФ-области (по крайней мере, в
значительно широком диапазоне), УФ-детекторы отличаются высокой
чувствительностью в хроматографии с градиентным элюированием; например,
могут быть эффективно использованы градиенты с пента-ном, метиленхлоридом
и ацетонитрилом. УФ-спектры практически не зависит от температуры,
образцы в детекторе не разрушаются, а при сканировании по всему диапазону
длин волн часто становится возможной идентификация элюируемых пиков по
спектру. Таким образом, УФ-детек тор имеет существенные преимущества
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама