Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Перри С. -> "Практическое руководство по жидкостной хроматографии" -> 94

Практическое руководство по жидкостной хроматографии - Перри С.

Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии — М.: Мир, 1974. — 260 c.
Скачать (прямая ссылка): prakticheskoerukovodstvopojidhromatograf1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 106 >> Следующая

детектируемый предел концентрации образца составляет
10 ~(r) моль-л-1 для л-нитрофенола, метилпаратиона и паратионр.
Полярографический детектор не имеет универсального отклика на все
вешества и чувствителен к электроактивным загрязнениям, таким, как
кислород или ионы металлов. Кроме того, при работе с дав рым детектором
необходимо, чтобы элюат имел сравнительно высокую проводимость, поэтому
выбор подвижной фазы для органического анализа, а следовательно, и
применимость в органической химии ограничены. Но сравнительно высокий и
селективный отклик по отношению к некоторым растворенным веществам в
сочетании с малым мертвым объемом позволяют считать, что
полярографический детектор может стать ценным селективным детектором в
будушем.
б, Дтгшоры по теплоте реакции
Эта система детектирования имеет общие черты как с детектором по теплоте
адсорбции, так и с фотометрическим детоктором. Детектирование основано на
измерении изменения томиорятуры, сопутствующего любой реакции,
происходящей при цпблилонии ролгонта к вытекающему из колонки раствору,
Систомм этот типн для непрерывного контроля заводских потоков окиспия и
рпГютп />'18/. В этой системе триэтилалюмииий рплгиронал с различными
загрязнениями (вода, растворенный кислород и спирты) и потоки
углеводородов. Реакция проходила в тшптольно тормостптированной ячейке
(^0,002°С), я теплота реакции измпрялась с помощью термистора.
Эта система обесточивает солоктивное детектирование и так же, |как и
фотометрически*' детекторы, имеет широкий диапазон селективности. Главная
трудность состоит в том, чтобы найти достаточно быструю реакцию, зав opi
мающуюся меньше чем за 30 с. Как и в случае с детектором по топ поте
адсорбции, необходимо очень хорошее Термостатированис или электрическая
компенсация изменений температуры. Однако детектор по теплоте реакции в
отличие от детектора ло теплоте адсорбции обладает селективностью и
поэтому может стать ">чень полезным для ршювых анализов после того, как
разработан подходящий режим разделения ка колонке. Важное различие между
двумя детекторами заключается в том, что система по теплоте реаа-дает
обычные гауссовы пики, а не 'дифференциальные пики", при-ие детектору по
теплоте адсорбции. Вследствие того что обычно плота реакции значительно
больше, чем теплота адсорбции, детек-ры по теплоте реакции потенциально
более чувствительны, кроме хемосорбции, когда (как, например, при
адсорбции на ионооб-шх смолах) теплота сорбции имеет такой же порядок
величины, н теплоты реакции. Однако в связи ? тем, что детектор по теп-
232
Глава 7
поте реакции требует дополнительного смешивания реагентов, огромное
значение имеет конструкция ячейки, и она может вносить значительный вклад
в размывание полосы. В этом отношении детекторы по теплоте реакции и
колориметрические детекторы имеют недостатки по сравнению с системами
детектирования по теплоте адсорбции.
Авторы полагают, что детекторы по теплоте реакций (так же, как
колориметрические детекторы) могут быть усовершенствованы и обеспечат
чувствительное, селективное детектирование с широким изменением
селективности, обеспечиваемым одной реакционной ячейкой и набором
подходящих реагентов, которые можно в нее подать.
в, Дешмщы по плот ости
Существует прототип детектора по плотности, позволяющий записывать очень
небольшие изменения в плотности элюата. Раствор, выходящий из колонки,
протекает через ячейку, содержащую политет-рафторэтнленовый поплавок с
магнитом. Расположенный снаружи магнит удерживает поплавок на подходящей
высоте над основанием ячейки в таком положении, что поплавок прерывает
луч света, падающий через ячейку на фотоэлемент. При изменении плотности
раствора положение поплавка слегка меняется и количество света, падающее
на фотоэлемент, соответственно изменяется. Утверждают, что этот детектор
дает отклик на изменение плотности раствора в 0,002 г"мл" . Плотность
обычных подвижных фаз составляет 0,65-0,9 г.мл-1, а растворенные
вещества, такие, как алкалоиды, углеводы, нитросоединения и большие
органические молекулы, имеют плотность между 1 и 2 г*мл-1 .Поэтому при
указанной чувствительности прототипа для растворенного вещества с
плотностью 1,2 г"мл-1 при плотности подвижной фазы 0,9 г*мл -1 возможно
детектирование минимум 0,1% растворенного вещества. Это на цва-три
порядка меньше, чем необходимо для работы с "хорошим разрешением.
Маловероятно, чтобы детекторы по плотности можно было усовершенствовать
до требуемого уровня чувствительности. Поскольку в системе "'поплавок в
ячейке" сложно уменьшить размывание пика, то маловероятно, чтобы эта
система нашла широкое применение в будущем.
г. Детекторы по диэлектрической проницаемости
Поддерживая высокий потенциал между близко расположенными параллельными
или концентрическими элементами, можно измерить изменения в
диэлектрической проницаемости (т.е. электрическую поляризуемость)
жидкости, протекающей (между элементами. Этот принцип используется в
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама