Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 71

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 106 >> Следующая


Интегратор «Хьюлетт-Паккард-3370В» выполняет подобные измерения в полностью автоматическом режиме работы (исключается возможная ошибка, обусловленная невоспроизводимостью склона шлейфа главного пика при повторком хроматографировании). • • !

Рис. 80. Область интегрирования пика малой примеси при неполном отделении ее от основного компонента.

Двойной штриховкой показана ошибка интегрирования, вызвайяая наложением пика основного компонента.

201: 2.3. Основные методы

количественной расшифровки хроматограмм

Ранее (см. стр. 34, 178) отмечалась связь между площадью пика, его высотой, произведением высоты на время удерживания и количеством компонента в анализируемом образце. Напомним, что, как правило, из-за различий в свойствах анализируемых соединений, чувствительность детекторов газовых хроматографов к разделяемым компонентам различна и, вследствие этого, при выполнении анализа детектор выдает, вообще говоря, неодинаковые по величине сигналы на равные весовые количества компонентов исследуемой смеси.

Поэтому первостепенной задачей количественного хроматографического анализа является калибровка прибора, т. е. установление строгой числовой взаимосвязи между сигналом детектора и количеством интересующего вещества.

Если качественный состав анализируемого образца известен и идентификация пиков на хроматограмме не представляет труда, то относительная чувствительность к анализируемым соединениям для большинства детекторов может быть оценена еще до опыта по литературным данным. В ряде случаев на основании приближенного рассмотрения можно принять чувствительность детектора к разделяемым компонентам одинаковой, например, если анализируемая смесь состоит из полностью сгораемых в водородном пламени ДИП углеводородов, или если объектами анализа в токе гелия или водорода являются довольно тяжелые (>Сю) молекулы соединений различных классов, а детектирование осуществляется по теплопроводности. Однако названные примеры представляют частные случаи.

Как показали специальные исследования последних лет, невозможно добиться высокой точности результатов количественного газо-хроматографического анализа без тщательно выполненной калибровки прибора применительно к конкретным условиям его работы.

Исключением из этого общего правила является проведение количественного анализа с детектором плотности.* В этом случае калибровка теряет смысл, поскольку известно, что сигнал плотномера пропорционален отношению молекулярного веса вещества к разности молекулярных весов вещества и газа-носителя. Это» обстоятельство чрезвычайно облегчает проведение количественных определений с детектором плотности и позволяет использовать плотномер для калибровки других детекторов (возможные варианты осуществления количественного газо-хроматографического анализа и калибровки других детектвров с помощью детектора

* К сожалению, недостаточно широкий промышленный выпуск плотномера и его ограниченный линейный диапазон сдерживают использование этого детектора в количественном газо-хроматографическом анализе.

202: плотности, а также основные условия получения точных и воспроизводимых результатов при использовании плотномера рассмотрены в практических работах 8 и 9, см. стр. 253 и 263).

Три основных метода количественного хроматографического анализа включают калибровку прибора либо в прямой форме (так называемый метод абсолютной калибровки), либо в косвенной форме (метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта).

2.3.1. Метод абсолютной калибровки

Метод абсолютной калибровки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. 81 представлен типичный калибровочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладываются значения высот hi хрома-тографических пиков (в мм) или их площадей Si (в мм2 или мкв ' сек), а по оси абцисс откладывается концентрация Ci г-го вещества в пробе (обычно в масс." % или объемн. %) или его абсолютное количество (в г).

В случаях, когда зависимость hi(Si)=f(a) линейна, можно вычислить угловой коэффициент Ki (калибровочный множитель) и определить содержание в пробе г-го вещества по формуле

(96) = K1^ -100,

где g — величина пробы (см^—для газов, мкл или мкг — для жидкостей и твердых тел).

Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной калибровки являются:

203:

K(S1)

Cl

Рис. 81. Калибровочный график для проведения количественного газо-хроматографического анализа методом абсолютной калибровки.

Прямая линия для линейно и пунктир для нелинейно работающего детектора. 1) точность и воспроизводимость дозирования пробы;

2) строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при калибровке прибора и при опреде-лении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Это условие особенно жестко должно выдерживаться при калибровке по высотам; пиков.
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама