Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 75

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 106 >> Следующая


Наряду с этим оказывается возможным получать равноточные результаты как сопоставлением площадей или произведений высот пиков на время удерживания компонентов, так и сопоставлением высот пиков интересующего компонента и стандартного вещества (при обработке хроматограмм вручную это приводит к значительной экономии времени).

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измере-

нию параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирЬвания должны обеспечивать, по-воз-можности, полное их разделение; все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации).

Главные ограничения применимости метода внутреннего стандарта заключаются, во-первых, в необходимости специальной подготовки пробы для анализа (т. е. введения в известное по

Si/% .

Oji /Ccr

Рис. 82. Калибровочный график для проведения количественного газо-хроматографического анализа методом внутреннего стандарта.

210: •объему или массе количество анализируемого образца известного количества внутреннего стандарта — при этом трудно избежать погрешностей, связанных с возможным изменением состава пробы), и, во-вторых, часто возникают трудности при выборе внутреннего стандарта.

При выборе внутреннего стандарта* обычно руководствуются •следующими требованиями.

1. Стандартное (эталонное) вещество должно пол-ностью смешиваться с компонентами анализируемой смеси (растворяться в ней) и в химическом отношении должно быть абсолютно инерт-шым и по отношению к компонентам анализируемой смеси, л к используемой неподвижной фазе или твердому носителю.

Желательно, чтобы стандартное вещество выбиралось из числа соединений, структурно близких объектам анализа. Это исключит возможное неодинаковое влияние условий опыта на параметры пиков стандарта и определяемых соединений.

2. В принятых условиях анализа пик стандартного вещества должен располагаться на хроматограмме в непосредственной «близости от пиков соединений — объектов анализа, не наклады-ваясь ни на них, ни на пики других веществ.

Если в задачу анализа входит определение содержания в про-*бе двух или более веществ, значительно различающихся по времени удерживания, целесообразно использовать два или более внутренних стандартов.

3. Концентрация эталонного вещества в анализируемой пробе должна подбираться таким образом, чтобы отношение площадей

(или других количественных параметров) пиков стандарта и интересующего компонента было близким к единице. ,

Сравнительные достоинства и недостатки основных методов »количественного анализа представлены в табл. 18.**

2.4. Обзор возможных, источников погрешностей, не связанных с расшифровкой хроматограмм

Точность и воспроизводимость окончательных результатов определяется статистической суммой погрешностей, которые MO-ігут быть допущены на каждой отдельной стадии проведения эксперимента.

Источники погрешностей количественного газо-хроматографи-¦ческого анализа, не связанные непосредственно с расшифровкой хроматограмм, можно разбить на две группы.

А. На стадиях приготовления и хранения образца, при отборе пробы на анализ и дозировании.

Б. В процессе хроматографирования, обусловленные режимом

* См. сноску на стр. 209.

** Таблица заимствована из работы [28] и приводится здесь с небольшими изменениями и сокращениями.

211: to

M

Таблица 18

Сравнительные достоинства и недостатки основных методов количественного газо-хроматографического яиддчая

Метод абсолютной калибровки

Метод внутренней нормализации

Метод внутреннего стандарта

Зависит от воспроизводимости ввода пробы: для газов может быть очень высокой, для жидко-, стей — относительно невысокая, однако при использовании новейших автоматических устройств для' ввода жидких образцов может быть значительно улучшена

Зависит от воспроизводимости ввода пробы и для газов может быть очень высокой. Обычно не зависит от переменной систематической ошибки (связанной с наличием в смеси нерегистрируемых компонентов)

1. Нет необходимости в приготовлении пробы на анализ

Воспроизводимость

Хррошая

Точность

Может быть низкой — при наличии в смеси компонентов, которые не были, приняты в расчет, или при использовании литературных значений нормировочных, множителей, полученных на иной аппаратуре в иных условиях анализа

Достоинства

1. Нет необходимости в приготовлении пробы на анализ и воспроизводимом по величине'вводе пробы

Хорошая, за исключением тех случаев, когда введение в анализируемый образец соединения-стандарта представляет определенные трудности

Не зависит в большинстве случаев от присутствия в смеси нерегистрируемых компонентов, но зависит от точности приготовления смеси с эталоном

1. Высокая воспроизводимость ввода пробы обычно не требуется, за исключением тех случаев, когда существует вероятность выхода за пределы линейного' диапазона детектора
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама