Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 76

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 106 >> Следующая


т

2. Необходимо только разделение пиков интересующих соединений. Метод может быть использован и при наличии компонентов, нерегистрируемых на хроматограмме

3. Ошибки в измерении пиков или при определении калибровочных множителей влияют на результаты анализа 'только тех компонентов, по которым были допущены указанные погрешности

4. Калибровка компенсирует нелинейность работы детектора (если таковая имеет место) '

2. Используются относительные нормировочные коэффициенты, поэтому небольшие отклонения в условиях хроматографи-рования не влияют на точность результатов

2. Необходимо разделение только пиков интересующих компонентов и стандартных соедин&ий; метод может быть применен и при наличии компонентов, нерегистрируемых на хроматограмме

3. Ошибка в измерении пика (исключая пик стандарта) или цри определении калибровочных множителей влияет на результаты анализа только тех компонентов, по которым были допущены указанные погрешности

4. Небольшие отклонения в условиях хроматографировании не влияют на точность результатов

1. Калибровочные коэффициенты зависят от размера введенной дозы и условий выполнения анализа 1

2. Трудно достигнуть хорошей воспроизводимости ввода жидкой пробы по объему

M W

Недостатки'

1. Необходимы идентификация п измерение каждого пика на хроматограмме и определение нормировочных коэффициентов для всех компонентов смеси, включая те, которые не представляют аналитического интереса.

2. Вое пики на хроматограмме должны быть, по возможности, полностью разделены. Ошибка в определении хотя бы одного компонента вызывает искажение результатов всего анализа

3; Метод неприменим, еслиУ в смеси присутствуют компоненты, нерегистрйруемые на хромато-* грамме

1. Необходимо добавлять к пробе точное количество стандарта. Ошибка на этом этапе вызывает искажение данных всего анализа

2. Иногда бывает трудно выбрать вещество — стандарт, удовлетворяющее всем предъявляемым к нему требованиям

3. Трудоемкость эксплуатации колонки и работой всей хроматографической установки в целом.

Ниже перечислены наиболее вероятные и часто встречающиеся источники погрешностей количественного газо-хроматографи-ческого анализа, составляющие две эти группы.

Группа А. 1. Изменение состава смеси из-за испарения летучих компонентов при отборе пробы на анализ, при взятии необходимых навесок и при последующем хранении приготовленного образца (особенно вероятное для смесей, выкипающих в широком интервале температур).

Большей частью, газо-хроматографическому анализу подвергаются смеси летучих и даже весьма летучих веществ. Относительная летучесть компонентов смесей может варьировать в очень широких пределах. Понятно, что количественный состав таких смесей может заметно измениться уже при открывании пробки склянки, в которой они содержатся.

Чтобы избежать неконтролируемого изменения состава образца при отборе пробы, хранить его следует в специально предназначенных для этой цели ¦ сосудах с длинной вытянутой узкой шейкой, развальцованной сверху под конус для пробки из эластичной . силиконовой резины (рис. 83,а). Образец (с соблюдением всех предосторожностей против испаре-яия) заливается в сосуд «по горлышко» и закрывается пробкой, которую не рекомендуется открывать в течение' всего периода измерений. Необходимое для анализа количество образца отбирается микрошприцем, иглой которого прокалывают резиновую пробку.

Для того чтобы исключить возможную адсорбцию паров некоторых компонентов образца резиной, было предложено отделять рабочую емкость сосуда от пробки поворотным краном (рис. -83, б) или заливать в сосуд небольшое количество ртути и хранить его «вниз головой» (рис. 83, в), переворачивая только для отбора пробы (в этом случае можно использовать обычные пени-циллиновые склянки).

2. Загрязнение дозирующего инструмента (шприца или газового крана-дозатора) компонентами предыдущей пробы — весьма распространенная причина искажения результатов как качественного, так и количественного газо-хроматического анализа. Начинающие должны очень хорошо усвоить, что все дозирующие инструменты и приспособления, как правило, обладают значи-

ІЯи

Рис. 83. Сосуды для хранения -анализируемых образцов.

314: тельной памятью по отношению к дозируемым веществам и поэтому перед каждым впуском дозы образца в хроматограф следует тщательно отмывать используемый газовый кран-дозатор, микрошприц, капилляр микропипетки или иное приспособление для дозирования от компонентов предыдущей пробы.

Промывка и одновременное заполнение дозировочной петли газового крана-дозатора в большинстве случаев осуществляется пропусканием через нее анализируемого газа в количестве приблизительно в 10 раз превышающем объем дозировочной петли» Лучшая воспроизводимость при последовательном дозировании достигается пропусканием через петлю газового крана с постоянной скоростью одинаковых количеств анализируемого газа (контроль с помощью мыльно-пенного измерителя расхода газа).

Стеклянный капилляр микропипетки и ложечку для дозирования твердых образцов промывают чистым эфиром или другим подходящим легколетучим растворителем, после чего высушивают досуха.
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама