Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 77

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 106 >> Следующая


Для промывания микрошприцев также используют чистый эфир или какой-либо другой растворитель, 10—15 раз прокачивая его через рабочую емкость возвратно-поступательными движениями штока, после чего удаляют остатки растворителя в вакууме водоструйного насоса.*

3. Потери при дозировании (главным образом, при дозировании жидких образцов) в результате неконтролируемого испарения легколетучих компонентов анализируемой смеси из капилляра микропипетки или иглы микрошприца; по причине возможного выброса избыточного количества паров из камеры испарителя через зазоры между стенками иглы микрошприца и окружающей ее резиновой пробки; в результате неадэкватного деления паров пробы байпассом при использовании капиллярных или микронасадочных колонок; из-за утечки паров, вследствие негерметичности газовой схемы.

Чтобы избежать этих потерь, следует:

— перед включением хроматографа проверять состояние резиновой пробки, закрывающей камеру испарителя и своевременно заменять ее;

— проверять и обеспечивать герметичность всей газовой схемы;

— использовать только хорошие микрошприцы, исключаю-

* Из микрошприцев на 5—10 мкл, в которых рабочей емкостью является стеклянный корпус, рекомендуется вынимать шток. Микрошприц на 1—5 мкл, в которых рабочей емкостью является стальная игла, разбирать нельзя. Такие микрошприцы в неразобранном виде, но лишь с выдвинутым на всю шкалу штоком, подсоединяются к каучуковому патрубку водоструйного насоса «иглой вперед». При комнатной температуре на вакуу-мирование обычно затрачивается 1—2 мин. При использовании специального подогреваемого вакуумирванного бокса продолжительность просушки можно сократить до 10—30 сек.

215: щие возможность проскока жидкости в зазоры между штоком и стенками корпуса Под влиянием избыточного давления в камере испарителя (как правило, давление газа-носителя на входе в колонку не должно превышать 1—1,2 атм);

— критически оценивать возможности объективного отбора пробы и переноса ее тем или другим дозирующим инструментом в хроматограф без изменения состава. Наиболее трудными в этом отношении являются образцы с явно или неявно выраженными признаками гетерогенности. Бесперспективными представляются, например, попытки отбирать и дозировать с помощью микрошприца смеси жидкостей, выкипающих при температурах, лишь немного превышающих комнатную. В таких случаях следует прибегать к технике так называемого «head space» анализа (анализа паров над растворами [32]), особенно зарекомендовавшей себя при анализе микропримесей;

— по возможности, стандартизировать все операции, связанные с отбором пробы и переносом ее в хроматограф. В частности,4 вводить иглу микрошприца в камеру испарителя, производить впуск пробы и выводить иглу микрошприца из камеры испарителя необходимо как можно быстрее, но без излишней суеты. Отклонение от установившегося ритма в чередовании этих стадий может привести не только к изменению абсолютной величины дозы, но, главное (из-за увеличенной продолжительности нахождения иглы микрошприца в камере испарителя), к нарушению соответствия между составом пара и жидкости. Для приобретения необходимых навыков следует попрактиковаться в дозировании искусственных 2—3-компонентных смесей с целью добиться регистрации воспроизводимых хроматограмм. При дозировании газообразных образцов с помощью газового крана-дозатора, воспроизводимость результатов анализа также заметным образом зависит от четкости и ритмичности операций, связанных с управлением работой газового крана;

— при использовании микропипетки употреблять стеклянные капилляры наименьшего сечения; следить, чтобы при отборе пробы жидкость не переполняла капилляр;

— при анализе на капиллярных или микронасадочных колонках смесей, выкипающих в широком интервале температур, использовать делитель потока (байпасс) оптимальной конструкции, не вызывающей обогащения паров, поступающих в колонку, лег-колетучими или, наоборот, труднолетучими компонентами.*

4. Изменение состава-образца в результате какого-либо химического превращения (изомеризация, гидрирование-дегидрирование, взаимодействие с неподвижной фазой), частичного разложе-

* Вероятность такого рода погрешностей обсуждается на примере анализа смеси парафинов с числом углеродных атомов Ce-C2o в работе [33]; там же предлагается конструкция делителя потока, свободная от указанных недостатков.

216: ния или необратимой адсорбции компонентов пробы в испарителе газового хроматографа, в колонке или ячейке детектора.

Признаком этих нейселательных ,процессов, значительно осложняющих (а иногда даже исключающих) проведение газо-хроматографического анализа является в первую очередь невоспроизводимость хроматограмм по форме, высоте (площади) и количеству регистрируемых пиков.

Замечено, например, что терпеновые углеводороды в значительной степени изомеризуются в колонке под влиянием активных центров розовых диатомитОвых носителей (хромосорб Р, ИНЗ-600), способствующих также гидрированию ароматических углеводородов (бензол, толуол) при использовании в качестве газа-носителя водорода. Каталитически неустойчивые моноаЛкил-гидразины разлагаются при контакте с медной поверхностью, но могут хроматографироваться на стальных колонках. Производные диазоуксусного эфира оказывается возможным анализировать только при использовании стеклянных колонок и техники «наколоночвого» ввода с помощью стеклянной микропипетки. Органические кислоты почти нацело адсорбируются на поверхности алюминиевых и медных трубок, но свободно хроматографи-руются на стальных и стеклянных колонках.
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама