Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 78

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 106 >> Следующая


Таким образом, изменение условий и инструментального оформления хроматографического анализа часто позволяет преодолевать встречающиеся трудности. При возникновении подозрений об изменении состава пробы в процессе хроматографиро-' вания следует ввести в навеску анализируемого образца инертный углеводород (внутренний стандарт) , приготовить несколько разбавленных растворов этой смеси в подходящем растворителе и затем прОхроматографировать их. Если отношения площадей пиков интересующего соединения (соединений) и стандарта будут оставаться постоянными, построение калибровочной кривой или определение поправочных множителей скомпенсирует возможные воспроизводимые потери.

Группа Б. 5. Отклонения от заданных условий выполнения анализа (флуктуации температуры испарителя и колонки во времени, нестабильный расход газа-носителя,4 невоспроизводимость температурной программы и т. п.) — в наименьшей степени влияют на результаты количественного анализа при использовании внутреннего стандарта. Подробнее об этом см. стр. 209 и сл.

6. Отклонения от заданного режима эксплуатации детектора (например, в случае ионизационно-пламенного детектора — изменение относительного расхода водорода, газа-носителя и воздуха или4 колебания атмосферного давления, оказывающие заметное влияние на работу ДИП; при работе с катарометром — загрязнение газа-носителя и колебания его расхода, отклонение сопротивления чувствительных элементов от номинала, отклонение температуры истока моста детектора от заданных), а также временные помехи работе мостовой схемы или внезапные перегрузки

217: электрической сети (плохое заземление и т.. п.). Обеспечение постоянства всех этих факторов в ходе выполнения количественного анализа — важное условие получения точных результатов.

7. Неконтролируемый выход за пределы линейного диапазона детектора. Экспериментальная проверка линейности работы детектора описана в работе 4 (см. стр. 238).

8. Значительный электрический шум или дрейф и возрастание фонового сигнала, вызванные повышенным содержанием паров неподвижной жидкости в газе-носителе при работе вблизи максимально допустимой температуры колонки. Изменением условий хроматографического анализа и регистрации сигнала детектора необходимо обеспечить устойчивую нулевую линию на хроматограмме.

9. Постепенное «срабатывание» колонки и связанное с этим возможное изменение профиля хроматограммы, например, из-за частичного уноса жидкой неподвижной фазы и адсорбции компонентов пробы на твердом носителе (возникновение асимметрии пиков, ухудшение степе ти их разделения и т. п.). Как правило, хроматографические колонки работают весьма продолжительные периоды времени (в течение нескольких месяцев или даже лет) без ухудшения степени разделения или формы пиков. Однако случайные отклонения от допустимого реяшма использования (например, температурный перегрев) могут быстро вывести колонку из строя. Своевременная смена колонки — важное условие достижения точных результатов.

10. Искажение величины полезного сигнала детектора вторичным прибором (самописцем или интегратором). Следует периодически, руководствуясь инструкцией к самописцу или интегратору, проверять их работу по калиброванному источнику сигнала.

11. Пренебрежение ограничениями, существующими Для выбранного метода проведения количественного анализа (принципиально различающихся для абсолютной калибровки, внутренней нормализации или внутреннего эталонирования, см. табл. 18).

Некоторые из перечисленных выше источников погрешностей (в первую очередь, все инструментальные, связанные с нарушениями или отклонениями от заданного режима работы газового хроматографа) не нуждаются в более подробных комментариях. Понятно, что чем большие требования предъявляются к точности результатов анализа, с тем большим вниманием следует относиться к выбору соответствующей аппаратуры (собственно газового хроматографа, пишущего потенциометра, интегратора и т. п.) и с тем большей тщательностью следует контролировать ее работу.

Однако, как правило, начинающие совершают грубые промахи еще на стадиях, предшествующих процессу разделения компонентов смеси в хроматографической колонке. Поэтому советуем еще раз внимательно ознакомиться с рекомендациями по устранению первых четырех из названных источников погрешностей

218: и неукоснительно эти рекомендации выполнять, тем более, что ошибки, связанные с возможным изменением состава при хранении, отборе пробы на анализ и при дозировании следует квалифицировать как ошибки случайные и, поэтому, наиболее опасные. f

ГЛАВА З

ґ'

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Предлагаемые практические работы в подавляющем большинстве рассчитаны на использование хроматографов «Цвет-1» и «Цвет-4», см. стр. 84 и ЮЗ. Однако можно применять и другие выпускаемые промышленностью или самодельное газовые хроматографы, не уступающие по своим возможностям рекомендуемым приборам.

Успешное выполнение любой практической работы предполагает обязательное предварительное усвоение теоретического материала в объеме программы лекционного курса по газовой хро- л матографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Лишь при выполнении зіих условий студенты не выйдут за рамки отпущенного им лимита времени (4—6 ч на каждую работу), а к концу Практикума смогут приобреста необходимые Навыки по проведению типовых хроматографических анализов.
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама