Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 79

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 106 >> Следующая


ВниманиеГСтудентам разрешается приступать к той или иной практической работе лишь после согласования с преподавателем *>сноввых этапов ее выполнения, включая последовательность операций:

— по включению и выведению хроматографа на рабочий режим;

— по проведению собственно хроматографического анализа;

— по обработке полученных хроматограмм.

С полученными от лаборанта для выполнение той или иной работы инструментами и, особенно, с микрощпр^цами необходимо обращаться бережно. Приступая к выполнению лабораторных работ, внимательно познакомьтесь с инструкцией По их эксплуатации. Не забывайте промывать микрошприцы подходящим раство-

220: ригелем и просушивать их в вакууме водоструйного наноса перед каждым очередным впуском анализируемого образца. Пренебрежение этой процедурой может привести к значительному искажению результатов анализа.

Напомним, что при обработке хроматограмм все линейные отрезки измеряются метрической линейкой с четкой шкалой; необходимо оценивать их с . точностью до десятых долей миллиметра. Точность и воспроизводимость измерений повышается при использовании специального шаблона, "а также увеличительного стекла или измерительной лупы (спросить у лаборанта). Выполнение некоторых работ (№ 2, 4, 8—12) предполагает, кроме того, использование интеграторов. В лаборатории газовой хроматографии ЛГУ студентам может быть предложено использовать электронные интеграторы «УОЛ-2» (производства ВНИИКАнефте-газ) и «Спектр-4», а также некоторые импортные приборы: «Хро-малог-2» (фирмы «Кент», Англия), «TR-2211 и 2213» (фирмы «Такеда Рикен», Япония).

О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради в соответствии с рекомендуемым планом (см. стр. 222). Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студенты должны обязательно записывать все условия выполнения анализа*, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент впуска пробы-и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограммы. Значения всех измеряемых или вычисляемых параметров хроматографических пиков рекомендуется также записывать непосредственно на хроматограмме, как показано, например, на рис. "84.

Последовательность выполнения лабораторных работ во время практикума определяется преподавателем и может отличаться от последовательности Их номеров (ввиду этого, в описаниях некоторых лабораторных работ встречаются однотипные рекомендации и примечания).

Рекомендуемые в работах с использованием ионизационно-пламенного детектора расходы водорода и воздуха являются лишь ориентировочными. Поскольку экспериментальное определение оптимальных расходов этих газов обычно не встречает трудностей и требует очень небольших затрат времени (в частности, по методике, описанной в работе 3, вариант Б) целесообразно каждый раз при использовании ДИП устанавливать оптимальные расходы водорода и воздуха относительно заданного

• Для унификации оформления записи условий хроматографического анализа полезно использовать специальные штемпели, тапа прилагаемых к хроматографам «Цвет».

221: расхода газа-носителя по своим собственным экспериментальным: данным.

Необходимые хроматографические колонки в дальнейшем тексте для краткости обозначены буквенными индексами, расшифровка которых дана в табл. 19. В ряде случев соблюдение-рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако,

і г

« «О .

ГГ> . С\|.

I-L

-L

- Г

Этилбензол

Толуол

{

Вешал

0,1 шл смеси ароматических углеводородов

Хроматограф ¦¦ U1Sern =3 Газ-носитель, азот '/Ч мл/мин

Колонка •¦ 1м "Змм ДИП, чувствительность 10а

Неподвижная фаза -апие- Расход: воздуха ЪООшл/мин,

зоні,15 вес. %, на хромо- водорода 30 мл/мин

CopSept зернения 60 -80меш. Скорость движения диа-

Температура-- колонки SO0C, ерам мной бумаги

испарителя 150°С. „ 600мм/ч

Рис. 84. Образец рабочей хроматограммы.

помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменений условий хроматографа рования.

Рекомендуемый план отчета о лабораторной работе:

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Краткое описание содержания работы и эксперимента.

4. Условия выполнения хроматографического анализа (с учетом возможных отклонений от рекомендованных).

5. Результаты анализа по форме, предложенной в руководстве (графики, таблицы и т. п.).

6. Выводы.

222: Таблица 19

Перечень необходимых хроматографических колонок*

Индекс Длина Максимальная
Неподвижная фаза3* рабочая темпера-
колонки колонки, M тура3*, 0C

А Б В Г

д

E



3

и к

л

M

50 50

Насадочные колонки Сквалан Апиезон
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама