Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 80

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 106 >> Следующая


Полиэтиленгликоль-15000 Динонилфталат

Трикрезилфосфат

Молекулярные сита4*

Капиллярные колонн и5* Бутират триэтиленгликоля Полифениловый эфир

150 250 200

150

450

150 200

* Из числа прилагаемых к хроматографам «Цвет-1», «Цвет-3» Я «Цвет-4» или специально изготовленных; материал — нержавеющая сталь или медь. Внутренний диаметр насадочных колонок определяется конструктивными особенностями прибора, обычно 3—4 мм\ внутренний диаметр капиллярных колонок 0,25—0,35 мм.

2* Для всех колонок, кроме К, JI и M в количестве 15% от массы твердого носителя — «Сферохрома-1», зернения 0,2—0,3 мм.

3* Ориентировочно, при работе с катарометром; при использовании высокочувствительных ионизационных детекторов — на 50—100° ниже для всех неподвижных фаз, кроме молекулярных сит.

4* NaX или CaA, зернения 0,3—0,5 мм.

5* Достаточно ~ располагать хотя бы одной капиллярной колонкой эффективностью не менее 30 000—50 000 т.т.

При составлении отчета продумайте ответы на все контрольные вопросы. Если Вы затрудняетесь ответить на какой-либо из них, проконсультируйтесь с преподавателем.

РАБОТА 1. НАНЕСЕНИЕ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОИ ФАЗЫ НА ТВЕРДЫЙ НОСИТЕЛЬ И ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНКИ

Цель работы. Познакомить студентов с различными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель и техникой заполнения насадочной колонки.

223: Материалы, посуда и оборудование

Твердый носитель «Сферохром-1» (или другЬй, по выбору преподавателя) зернения 0,15—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Неподвижная жидкая фаза — трикрезилфосфат (ТКФ), динонилфталат (ДНФ) или какая-либо другая, по выбору преподавателя.

Растворитель (для названных неподвижных фаз) — ацетон или серный эфир.

Весы технические.

Цилиндр мерный на 100 мл.

Воронка стеклянная или стакан на 100 мл.

Колба коническая или стакан на 100 мл.

Пипетки стеклянные, типа медицинских.

Чашка фарфоровая и шпатель.

Вентилятор или фен.

Стеклянный фильтр № 3 диаметром 50—75 мм и высотой 130—150 мм.

Промывная склянка (склянка Тшценко).

Баллон со сжатым газом (азотом, аргоном или двуокисью углерода), оборудованный редуктором.

- Сушильный шкаф.

Вибратор. ч -

Набор стандартных сит.

Колонки хроматографические металлические длиной 1 или 2 м, диаметром 4 мм (с воронками для засыпания насадки, U-образные и/или спиралевидной формы.4 ^

Нанесение неподвижной жидкой фазы на' твердый носитель.

Вариант А. Но формуле V=-nr*h определяют объем хромато-графической колонки заданных размеров.

Через воронку порциями по 5—10 мл засыпают твердый носитель в предварительно взвешенный мерный цилиндр. При этом цилиндр следует время от времени слегка постукивать или ставить на работающий вибраторный столик для того, чтобы утрамбовать «Сферохром-1». Общий отмеряемый объем твердого носителя должен превышать на 20—25% вычисленный свободный объем колонки. Определяют Общую массу (г) и насыпную плотность (г/см3) твердого носителя, взятого для приготовления насадки. -

В коническую колбу или стакан берут необходимую навеску неподвижной жидкой фазы (в количестве 15% от массы твердого носителя). В этой яіе посуде приготавливают раствор неподвижной фазы в ацетоне или другом подходящем растворителе и выливают этот раствор на носитель, перенесенный в фарфоровую чашку. Объем приготовленного раствора неподвижной фазы должен несколько превышать объеда твердото носителя, так чтобы при смешивании в фарфоровой чашке над поверхностью твердого носителя образовался жидкий слой высотой — 5: мм. Например, если взято 24 мл твердого носителя, то следует взять —'30 мл раствора неподвижной фазы.

Для испарения растворителя чашку помещают в вытяжной шкаф на расстояние 1—^1,5 м от работающего вентилятора и, время от времени,. осторожно, стараясь не дробить частиц твердого носителя, перемешивают содержимое чашки шпателем.

224: По испарении растворителя, когда приготовленная насадка станет легко сыпучей и по внешнему виду не будет отличаться от исходного твердого носителя (исчезнет запах растворителя), ее необходимо поместить для просушивания в термостат, нагретый до 70—100° С. После просушивания в термостате /в течение 3—4 ч* приготовленную насадку осторожно отсеивают на ситах от пыли и комков** (диаметр отверстий сит определяется зернением исходного носителя) и заполняют ею хроматографическую колонку (см. ниже).

Вариант Б отличается от варианта А процёдурой испарения растворителя и обеспечивает более равномерное нанесение пленки неподвижной жидкой фазы на зерна твердого носителя (достигается лучшая воспроизводимость при изготовлении новых партий насадок); позволяет использовать даже весьма хрупкие твердые носители (исключается их измельчение) и окисляющиеся на воздухе неподвижные фазы (исключается контакт неподвижной фазы с воздухом).

Стебель стеклянного фильтра № 3 (под тягой) соединяют резиновыми шлангами (через промывную склянку с концентрированной серной кислотой) с редуктором баллона со сжатым газом.

Необходимое для приготовления насадки количествр твердого носителя (см. вариант А) помещают в фильтр и осторожно (опасность выбрасывания!) начинают подавать газ, контролируя его расход по пузырькам, барботирующим через серную кислоту. Выливают на твердый носитель раствор неподвижной фазы в соответствующем растворителе (объем раствора должен на 20— 25% превышать взятый объем твердого носителя) и одновременно регулируют расход газа,-стремясь обеспечить умеренное «кипение» частиц твердого носителя в растворе неподвижной фазы (опасность разбрызгивания и переброса!). При этом частицы твердого носителя, прилипающие к стенкам фильтра, могут быть сброшены вниз шпателем. ,
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама