Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 81

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 106 >> Следующая


На испарение легкокипящего растворителя (эфира, ацетона) требуется не более 30 мин. При работе с более высококипящими растворителями (бензол, четыреххлористый углерод) для ускорения испарения фильтр обогревают электронагревателем для горячего фильтрования. По испарении растворителя приготовленную насадку досушивают в термостате и отсеивают от комков и пыли (см. вариант А).

Заполнение U-образной колонки приготовленной насадкой. Предварительно промытую органическими растворителями и высушенную колонку, пропустив через кольца штатива, ставят

* Работа выполняется с перерывом. Освобождающееся время (в течение которого насадка просушивается) студенты используют для выполнения следующей работы.

*• Если твердый носитель не обладает достаточной механической прочностью, отсеивание приготовленной насадки проводить не рекомендуется.

19 4851

225. вертикально на рабочую пластину вибратора. Накидными гайками закрепляют на концах колонки (и узловом клапане, в случае двухметровой колонки) металлические или пластмассовые воронки для засыпания насадки.

Включают вибратор и равными порциями начинают засыпать предварительно взвешенную насадку в колонку до полного ее наполнения. Заполненную колонку выдерживают на вибраторе не более 1—2 мищ в случае слишком плотной упаковки частиц при работе возникнет большой перепад давлений на входе в колонку и выходе из нее, что приведет к снижению эффективности раздел ления и создаст осложнения при дозировке образцов. Оставшуюся в воронках насадку и небольшое ее количество (по ~0,5 мл) из концов колонки (но не из узлового клапана!)-осторожно ссыпают и по разности массы определяют точное количество насадки, засыпанной в колонку.

Узловой клапан колонки закрывают заглушкой, а концы колонки — маленькими пробочками (тампонами) из шнурового асбеста, стекловолокна или металлической сетки. Важно, чтобы после отсыпайся насадки расстояние от границы слоя насадки до верхнего фланца колонки составляло не более 5 мм. Тампоны, предотвращающие высыпание насадки, должны быть поставлены «заподлицо» с фланцем колонки.

Свежезаполненная колонка должна пройти тренировку (кондиционирование, см. ниже).

Заполнение спиральной колонки. Один из концов промытой органическими растворителями и высушенной колонки закрывается тампоном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и подключается к водоструйному насосу. Колонка закрепляется в штативе таким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К открытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и комков насадку, одновременно постукивая по колонке деревянной палочкой* для достижения более равномерного заполнения. О заполненности колонки судят по прекращению убыли насадки в воронке. Сняв воронку, закрывают открытый конец колонки тампоном, как описано выше.

Свежезаполненная спиралевидная колонка, так же как и U-образная колонка, нуждается в тренировке.

Тренировка (кондиционирование) колонки**. Устанавливают

* Конечно, можно воспользоваться и вибратором, но даже указанный прием является достаточно эффективным для обеспечения равномерности заполнения.

В программу практикума не входит и приводится здесь для ознакомления студентов с этой обязательной при самостоятельной работе про-" цедурой. -При возможности, после кондиционирования студентам поручается исследовать рабочие характеристики приготовленной колонки (см. работу 5, стр. 244) .

226

\ свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках!), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 80—100 мл/мин при температуре на — 20 град выше максимально допустимой рабочей температуры для выбранной неподвижной фазы (в частности, колонки с динонидфталатом или трикрезилфосфатом тренируют при 160—170°С). Затем охлаждают термостат до комнатной температуры, соединяют выход из колонки с. детектором (не забудьте поставить прокладки!) и про-"" веряют герметичность газовой линии прибора.

Убедившись в герметичности газовой линии, можно приступать к выполнению хроматографического анализа.

Расчет. Толщину пленки неподвижной жидкой фазы на зернах твердого носителя б, вычисляют по формуле

8= т"Ф

d-mnacSyn '

где тпн.ф — масса неподвижной фазы, г\ тпИас — масса насадки, г; d — плотность* неподвижной жидкой фазы, г/см3] S — удельная поверхность** твердого носителя, смйIг.

Контрольные вопросы

Iі. Какова насыпная масса- твердого носителя «Сферохрома-1»?

2. Почему для приготовления насадки берут твердый носитель в объеме, несколько превышающем рассчитанный объем колонки?

3. Почему при приготовлении насадки по варианту Б в стеклянный фильтр сначала помещают твердый носитель, задают ток инертного газа (азота), обеспечивающий спокойное «кипение» твердого носителя, и уже затем выливают на носитель раствор, неподвижной жидкой фазы? Какие осложнения могут возникнуть при ином порядке операций?
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама