Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 82

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 106 >> Следующая


4. Какие иные способы нанесения неподвижной фазы на твердый носитель Вы знаете или можете предложить?

5. В каких случаях деобходимо просеивать приготовленную насадку перед заполнением хроматографической колонки?

6. Зачем проводится тренировка приготовленной колонки? Почему при тренировке колонку не рекомендуется подсоединять к детектору?

РАБОТА 2. ЗАВИСИМОСТЬ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ КАТАРОМЕТРА ОТ ТОКА МОСТА И СКОРОСТИ ТАЗА-НОСИТЕЛЯ

Цель работы. Проследить изменение сигнала катарометра на заданное стандартное количество анализируемого вещества при изменении тока моста и скорости газа-носителя.

Катарометр является типичным концентрационным детектором и поэтому его сигнал существенно зависит от скорости газа-

* Плотность динонилфталата принимается равной 0,97, трикрезил-фосфата 1,17 г/с*3.

** Удельная поверхность «Сферохрома-1» принимается равной 5 мг1 г.

227: носителя (см. стр. 34). Другой причиной наблюдаемой зависимости чувствительности катарометра от скорости газа-носителя является нарушение условий теплообмена в ячейке детектора (изменение расхода газа-носителя приводит к изменению температуры и, следовательно, к изменению электрического сопротивления чувствительных элементов),

При постоянной скорости газа-носителя сигнал (отклик) катарометра на стандартное количество анализируемого вещества определяется, прежде всего, разностью теплопроводностей газовых потоков в сравнительной и измерительной ячейках детектора и перегревом его чувствительных элементов относительно корпуса. Температура чувствительных элементов возрастает с увеличением подаваемой на них электрической нагрузки (тока моста).

В практической работе важно помнить, что обусловливая увеличение чувствительности детектирования, повышение тока моста приводит, вместе с тем, к сокращению срока жизни чувствительных элементов и может вызвать преждевременный выход их из строя (перегорание). Поэтому при выборе тока моста катарометра нельзя превышать предельно допустимые значения, устанавливаемые заводом-изготовителем для разных газов-носителей и рабочих температур (соответствующие , таблицы приводятся в инструкциях к приборам, см. также стр. 94). В общем виде зависимость между током моста, сигналом детектора и сроком жизни чувствительных элементов можно выразить следующим образом (рис. 85). ,

Скорость газа-носителя и величина тока моста являются наиболее' легко и часто изменяемыми экспериментальными параметрами, существенно влияющими на чувствительность катарометра. Это обстоятельство всегда следует иметь ввиду при проведении количественного газо-хроматографического анализа, в особенности методом абсолютной калибровки.

Аппаратура, условия и объекты хроматографировании

Хроматограф «Цвет1!».

Колонка E или И (си. табл. 19, стр. 223).

Детектор катарометр, ток моста при выполнении различных этапов работы устанавливается в пределах от 100 до 350 ма; множитель шкалы — от 1:1 до 1: 30, соответственно.

Температура термостата и ' испарителя — комнатная (вентилятор термостата и нагревательные элементы не включают).

Газ-носитель гелий; при выполнении различных этапов работы скорость его протекания через колонку и детектор устанавливают в пределах от 10 до 100 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 1800—5400 мм[ч.

Объекты хроматографирования. Бытовой газ (метан) или, по согласованию с преподавателем, азот из баллона или газометра.

Дозирование осуществляется газовым краном-дозатором, размер дозы ~ 0,2 ел'.

228: Выполнение работы. Устанавливают в термостате прибора полученную от лаборанта хроматографическую колонку, проверяют л обеспечивают герметичность газовой линии.

Внимапие! При выполнении данной работы предъявляются повышенные требования к герметичности газового крана-дозатора и всех остальных газовых линий.

!. Определение ¦ зависимости чувствительности катарометра от скорости газ а-носителя

<*00 I-

300

о



S 200 I

I

100

Область побышенной чубшбитель-ности и непродолжительного срока жизни чувствительных элементоб (максимальный шум и дрейф сигнала )

Класть малой чуб- „ ¦ стбительности и продолжительного срока жизни чубстбительных ^ ^v элементов (минимальный шуг» и дрейдз сигнала)

Повышение чувствительности, сокращение срока жизни чубстбительных

элементоб Понижение чувствительности, увеличение срока жизни чубстбительных элементоб

ЮО

200

300

400

Температура детектора, С

Рис. 85. Зависимости между сигналом катарометра, величиной тока моста и сроком жизни чувствительных элементов детектора (газ-носитель —

гелий)

Штриховкой обозначена область обычных рабочих условий.

при заданной'величине' тока моста (200 ма). Убедившись в герметичности крана-дозатора и остальной газовой схемы хроматографа, приступают к калибровке колонки, т. е.. получению данных, необходимых для построения графика зависимости между давлением гелия на входе в колонку и скоростью протекания его через колонку (см. стр. 101). График позволит съэконо-мить значительное время при дальнейшем выполнении работы. Калибровку (для экономии времени) можно проводить при ВКЛЮ--ченном токе моста катарометра 200 ма.
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама