Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 83

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 106 >> Следующая


Закончив калибровку колонки и построив график «давление — расход», задают скорость протекания гелия через колонку около

19 4851

229. 10 мл/мин и ожидают стабилизации расхода газа. Включают самописец, устанавливают рекомендованную скорость движения диаграммной ленты и по исчезновению дрейфа нулевой линии судят о выходе хроматографа на рабочий режим.

Производят пробный впуск бытового газа (метана) или азота — на хроматограмме должен зарегистрироваться пик, по высоте достигающий 70—90% шкалы пишущего потенциометра. При необходимости (зашкаленный или слишком малый пик) изменяют соответствующим образом множитель шкалы или размер дозы. В выбранных условиях проводят еще, по меньшей мере два — три анализа, стремясь к получению воспроизводимых результатов; при отсутствии воспроизводимости — обратиться к преподавателю!

Затем увеличивают скорость газа-носителя примерно на 10 мл!мин, дожидаются исчезновения дрейфа базовой линии, корректируют ее положение на диаграммной бумаге (т. е. сдвигают перо на 5-е — 10-е деление шкалы) и вновь несколько раз (не менее трех) записывают пик бытового газа (метана) или азота, отмечая на хроматограмме точное значение скорости газа-носите-ля, при которой производится анализ.

Получив воспроизводимые результаты, переходят к хро-матографированию при следующей скорости газа-носителя (~~30 мл/мин) и так далее, вплоть до расхода гелия 100 мл/мин.

Для достижения большей точности при графической обработке регистрируемых хроматограмм желательно, чтобы высота пика h превышала его ширину и;, в 3—5 раз. Для соблюдения этого условия в ходе работы может возникнуть необходимость изменить скорость движения диаграммной ленты, а также чувствительность регистрации сигнала детектора*. Их новые значения обязательно отмечают на диаграммной ленте и записывают в рабочем журнале.

Закончив намеченный цикл анализов, увеличивают ток моста катарометра до 300 ма, снижают скорость газа-носителя до ~10 мл/мин, и, дождавшись воспроизведения устойчивой нулевой линии на ленте самописца, проводят аналогичный цикл анализов.**

2. Определение зависимости сигнал а катарометра от тока моста для заданной скорости газа-носителя (~30 мл/мин). Устанавливают ток моста катарометра — 100 ма и дожидаются исчезновения дрейфа нулевой линии, после чего-производят пробный впуск пробы бытового газа

* При использовании электронных интеграторов, измеряющих непосредственно сигнал детектора, заниматься подобными переключениями нет неббходимости. Скорость движения диаграммной ленты устанавливается минимальной; по согласованию с преподавателем, пишущий потенциометр вообще может быть отключен.

** По согласованию с преподавателем, на этом экспериментальная часть работы может быть закончена. В таком случае выключают хроматограф, срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов (см. стр. 231).

230: (метана) или азота. При последующем дозировании подбирают такую чувствительность регистрации сигнала катарометра и скорость движения диаграммной ленты, чтобы на хроматограмме зарегистрировался пик с высотой не менее 50% шкалы потенциометра и с отношением высоты к основанию в пределах от 3 до 5.* При выбранных условиях работы записывают не менее трех хроматограмм с целью убедиться в воспроизводимости результатов эксперимента (при отсутствии воспроизводимости — обратиться, к преподавателю!).

Затем увеличивают ток моста до ~ 150 ма, дожидаются исчезновения дрейфа нулевой линии, корректируют ее положение на диаграммной ленте и вновь несколько раз (не менее трех) записывают пик бытового газа (метана) или азота. Получив воспроизводимые результаты, переходят к хроматографированию при следующем по величине токе моста (—200 мл) и так далее, вплоть до достижения предельно допустимого его значения 350 ма, последовательно загрубляя чувствительность регистрации при возможном зашкаливании пиков.

В ходе выполнения работы необходимо контролировать постоянство заданной вначале скорости газа-носителя и отмечать точное ее значение, а также точные значения величин периодически изменяемых тока моста и других параметров опыта непосредственно на диаграммной ленте и записывать их в рабочем журнале.

Закончив намеченный цикл анализов, увеличивают скорость газа-носителя до 50—70 мл/мин, снижают ток моста до ~ 100 ма, дожидаются стабилизации нулевой линии и проводят аналогичный цикл анализов.

Закончив экспериментальную программу работы, выключают хроматограф и приступают к обработке результатов.

Обработка результатов. Измеренные (интегратором или вручную, например, умножением высоты пика на ого полуширину, см. стр. 180 и сл.) площади пиков метана или азота приводят к единой шкале чувствительности регистрации сигнала детектора** в пределах каждой серии анализов.

Усредняют найденные площади пиков для каждой^ из использованных скоростей газа-носителя и для каждой величины тока моста и выражают их в процентах от максимальной зарегистрированной величины сигнала (площади пика).

Зависимости величины отклика катарометра на стандартное количество вещества при различных скоростях газа-носителя и величинах тока моста выражают в графической форме, откладывая по оси ординат величину относительного сигнала детектора
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама