Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 84

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 106 >> Следующая


* О погрешностях измерения площади пика, см. стр. 186 и сл.; 196 и сл.

** Если сигнал детектора измерялся интегратором, подключенным непосредственно к блоку детектора, эту операцию опускают.

19 4851

231. (площадь пика) в процентах от максимального значения, а по осн абсцисс — в первом случае — скорость гелия в мл!мин и, во втором случае,т— величину тока моста в ма.

Контрольные вопросы

1. Какие другие количественные параметры хроматограмм, кроме площадей пиков, можно было бы измерять при выполнении данной работы? Можно ли было, например, измерять высоты хроматографических пиков?

2. От каких других факторов, кроме скорости газа-носителя, зависит чувствительность катарометра? Чем определяется более длительное (в сравнении с ионизационно-пламенным детектором) время выхода катарометра на рабочий режим?

3. Какие типы рабочих ячеек катарометра Вы знаете? Охарактеризуйте их достоинства и недостатки.

4. Как Вы понимаете термины «потоковый» в «концентрационный» детекторы, «двухплечевой» и «четырехплечевой» катарометры?

5. Какие газы-носители обычно являются более предпочтительными при работе с катарометрами и почему? Какой газ-носитель Вій предложили бы использовать для определения небольших количеств: окиси углерода в водороде, кислорода в углекислом газе, углекислого газа в азоте, азота в метане, водорода в азоте? .

РАБОТАЗ. ЗАВИСИМОСТЬ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ

ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО ДЕТЕКТОРА ОТ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ РАСХОДОВ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, ВОДОРОДА И ВОЗДУХА (ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ РАБОТЫ)

Цель работы. Научить студентов различным экспериментальным приемам определения оптимальных условий работы ионизационно-пламенного детектора.

Известно* что максимальная чувствительность и линейность показаний ДИП проявляются лишь при правильно выбранном соотношении расходов воздуха, водорода и газа-носителя. Последовательное увеличение расхода воздуха от нескольких десятков до сотен мл/мин при каком-либо постоянном Ьоотношении скоростей водорода и газа-носителя приводит сначала к резкому, а затем к более плавному увеличению чувствительности детектора. Как правило, разумно устанавливать рабход воздуха в Пределах 300—450 мл/мин.

Оптимальные соотношения расходов водорода и газа-носителя при заданном расходе воздуха являются более критическими и в большой мере зависят от внутреннего диаметра колонки и сопла горелки детектора, а также от конфигурации и взаимного расположения электродов в ячейке детектора. В литературе чаще всего рекомендуется поддерживать расходы газа-носителя, водорода и воздуха в соотношении ~ 1:1:10, например 30: 30:300 мл/мин, соответственно. Однако эту рекомендацию следует рассматривать как ориентировочную.

,Целесообразно устанавливать такую скорость газа-носителя, которая обеспечивает максимальную эффективность разделения,

232: т. е. минимальное значение ВЭТТ (для насадочных колонок в предела? 30—50 мл/мин). Однако в целях сокращения продолнш-тельности анализа иногда увеличивают расход .газа-носителя вплоть до 80—100 мл!мин.

Каждой конкретной скорости газа-носителя в этом диапазоне соответствует оптимальная подача водорода в ячейку детектора, причем даже небольшие (в пределах ±5 мл/мин) отклонения от оптимальной скорости расходов водорода приводят к значительному снижению чувствительности ДИП (на 10—25% и более).

Для обеспечения максимальной чувствительности и точности следует проводить предварительное экспериментальное определение оптимального соотношения расходов газа-носителя и водорода Применительно к типам используемых колонок (насадочных, мик-ронасадочных, капиллярных). . ;

Предлагаемая в двух вариантах практическая работа иллю-стрирует технику подобной калибровки ДИП хроматографа «Цвет-1» с насадочной колонкой.

Аппаратура, условия й объекты хроматографирования

Хроматограф* «Цвет-1».

Колонка E или И (см. табл. 19, стр. 223).

Детектор ионизационно-пламенный, входное сопротивление IO7 ом-(для варианта А) и IO9 ом (для вариайта Б); множитель шкалы (пределы измерения) изменяют в ходе работы от 1:100 до 1:10.

Расходы газа-носителя, водорода и воздуха изменяют в ходе выполнения работы: для газа-носителя 15—60 мл/мин; дляводорода 15—60 мл/мин; для воздуха 150—600 мл/мин.

Температура термостата комнатная (вариант A); IOO0C (вариант Б).

-Температура испарителя комнатная.

Скорость движения диаграммной ленты 240 или 180 мм/ч;

Объект хроматографирования. Искусственная смебь азота и метана** в соотношении 10:1 (5:1) .

Дозирование осуществляется газовым краном-дозатором, размер дозы*** 0,1—0,5 см3.

Внимание! Успешное выполнение данной работы возможно лишь при полной герметичности газовых магистралей в блоке подготовки газов и в термостате хроматографа, а также при полной герметичности газового крана-дозатора.

Выполнение работы. Вариант А. Определение оптимального отношения потоков г а з а-н оси т ел я и водорода при заданном расходе воздуха. Пользуясь.

* Для удобства выполнения эксперимента на водородной линии хроматографа устанавливают дополнительный образцовый манометр.
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама