Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 85

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 106 >> Следующая


** Или бытового газа. Смесь приготавливается заранее и хранится в стальном баллоне под давлением.

*** Размер дозы определяется заданным соотношением азота и метана, в их смеси.

233: графиком «давление — расход»*, задают скорость газа-носителя через колонку 40 мл/мин и подают в ячейку ДИП водород со. скоростью 50 мл/мин, воздух — 400 мл!мин.

Спустя 1—2 мин поджигают пламя, включают пишущий потенциометр, регулируют положение пера на диаграммной ленте и выжидают несколько минут до воспроизведения ровной нулевой линии.

С помощью газового крана-дозатора вводят в хроматограф смесь бытового газа (метана) и азота и получают 2—3 пробные хроматограммы. При этом чувствительность регистрации подбирают таким образом, чтобы высота пика составляла 50—70% ширины диаграммной лепты**. Для обеспечения лучшей воспроизводимости петлю (дозу) газового крана промывают каждый раз одинаковым количеством рабочей газовой смеси (через дозирующую трубку достаточно пропускать 10—15 мл газовой смеси, контроль по мыльно-пенному измерителю).

Затем снижают скорость водорода до 45 мл!мин и повторяют цикл дозирования стандартного количества смеси бытового газа (метана) и азота***. В дальнейшем, после выполнения очередного цикла операций, каждый раз снижают скорость подачи водорода на 5 мл!мин (и так до тех пор, пока не погаснет пламя в ячейке детектора). При таком порядке выполнения работы пики метана на хроматограмме со снижением подачи водорода будут внаїале возрастать, а затем уменьшаться.

Для того чтобы выявить оптимальную скорость водорода более строго, полезно повторить хроматографирование, изменяя скорость подачи водорода в детектор в обратном порядке, т. е. последовательно увеличивая ее от минимальной, обеспечивающей горение, до 40—50 мл/мин. При этом вблизи предполагаемого оптимального расхода водорода подачу его следует изменять на очень небольшую величину (~2 деления по шкале образцового манометра).

Аналогичным образом находят**** оптимальные расходы водорода при скоростях газа-носителя ~ 15 и 60 мл/мин, начиная хроматографирование стандартного количества газовой смеси при

* Графики составляются лаборантом заранее; для газа-носителя — применительно к уртанавливаемой в приборе хроматографической колонке.

** Если это условие будет выполнено, при дальнейшем хроматографировании того же количества газовой смеси при меньших расходах водорода, очевидно, не потребуется изменять чувствительность регистрации.

*** Цикл включает 2—3-кратное дозирование стандартного количества данной газовой смеси, причем последующий ввод ее в хроматограф производят только после регистрации на хроматограмме пика метана от предыдущего ввода. Для экономии времени, по согласованию с преподавателем, можно ограничиться двух-однократным дозированием стандартного количества искусственной газовой смеси.

**** По согласованию с преподавателем.

234: исходной подаче водорода в ячейку ДИП 30 и 70 мл/мин, соответственно.

На основании полученных экспериментальных данных строят единый график в координатах: по оси абсцисс — расход водорода (мл/мин) по оси ординат — высота пиков* метана (в % от максимальной**), отвечающей оптимальному соотношению расходов газа-носителя и водорода). Построенный график наглядно иллюстрирует влияние соотношения расходов газа-носителя и водоро^ да на чувствительность ДИП для каждой из трех испытанных скоростей газа-носителя.

Определение влияния расхода воздуха на чувствительность ионизационно-пламенного детектора при заданном соотношении потоков газа-носителя и водорода. Измерения проводят при одном из двух заданных оптимальных соотношениях, например, при 15 мл/мин азота и 17,5 мл/мин водорода или при 60 мл/мин азота и ЗО млімин водорода, соответственно.*** В каждом из этих режимов цикличное хроматографирование смеси бытового газа (метана) и азота начинают при расходе воздуха ~ 150 мл!мин. Чувствительность регистрации подбирают таким образом, чтобы высота пика метана на хроматограмме составляла 50—70% ширины диаграммной ленты. Затем повторяют циклы хроматографи-рования, постепенно увеличивая подачу воздуха каждый раз еще на 50 млімин, вплоть до достижения расхода воздуха 600 мл/мин.****

Полученные экспериментальные данные оформляют в графической форме, откладывая по оси абсцисс скорость воздуха (в млімин), а по оси ординат — высоту пиков метана (в% от максимальных значений, полученных в опыте) — с учетом масштаба переключения чувствительности.

Вариант Б отличается от варианта А тем, что не требует последовательного хроматографирования стандартного количества образцов при различных соотношениях газа-носителя и водорода, поступающих в ячейку ДИП.

I. Определение оптимального отношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе возДуха. Задав какую-либо из рекомендованных преподавателем скоростей газа-носителя через колонку (например,

* Если проводилось 2—3-кратное дозирование стандартного количества газовой смеси бытового газа (метана) и азота, то предварительно находят усредненное значение высоты пика метана для каждого расхода водорода.
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама