Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 86

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 106 >> Следующая


** С учетом возможной записи пиков метана при различной чувствительности регистрации сигнала детектора.

*** Указанные оптимальные соотношения азота и водорода условны. Следует ориентироваться на собственные экспериментальные данные.

**** В процессе работы, возможно, придется загрублять чувствительность регистрации сигнала детектора.

235: 40 или 60 мл/мин) г разогревают термостат хроматографа до •—IOO0C для увеличения концентрации паров неподвижной фазы в потоке газа-носителя. Далее подают в ячейку ДИП воздух со скоростью 350 мл!мин и водород, расход которого вначале устанавливают в отношении 1:1 к расходу газа-носителя. Спустя 1—2 мин поджигают пламя, включают пишущий потенциометр и, подбирая соответствующую чувствительность регистрации фонового сигнала, выводят перо на уровень 30—50% ширины диаграммной ленты. Выжидают несколько минут до воспроизведения, устойчивой базовой линии и увеличивают подачу водорода в ячейку ДИП до зашкаливания пера самописца.

Затем начинают медленно и по возможности равномерно снижать расход водорода вплоть до затухания пламени. Перо самописца должно при этом начать более или менее Плавное «сползание» влево, однако при приближении к оптимальному для данной скорости газа-носителя расходу водорода направление^ движения пера изменится на обратное (слева направо) и, по прохождении максимума, вновь изменит направление своего движения.

В итоге на диаграммной ленте должна записаться кривая с пологими ветвями, разделенными максимумом. Давление водорода в линии в момент прохождения пером Самописца максимума и будет обеспечивать оптимальный расход его для заданной скорости газа-носителя. Поэтому в ходе выполнения эксперимента следует заметить это оптимальное давление водорода и записать его.

С целью исключения случайного промаха и достижения большей точности измерения вновь задают расход водорода, соотносимый с расходом газа-носителя, поджигают пламя и повторяют описанную процедуру. Причем при повторении целесообразно после поджигания пламени установить давление водорода, отвечающее только что зарегистрированному максимуму, и плавно изменять его в небольших пределах в большую и меньшую стороны.

Эксперимент может быть выполнен иначе. После установления рекомендованных расходов газа-носителя, водорода и воздуха, поджигания пламени, выведения пера на уровень 30—50% ширины диаграммной ленты и воспроизведения устойчивой базовой линии фонового сигнала начинают снижать расход водорода не плавно и непрерывно, а порциями їак, чтобы стрелка образцового манометра перемещалась каждый раз примерно на 2—3 деления. После каждого снижения подачи водорода выжидают 3—4 мин, наблюдая за постоянством смещенного уровня фонового сигнала (ступеньки на хроматограмме). Так же как и при плавном Изменении расхода водорода перо самописца вначале должно двигаться влево, затем вправо и вновь влево. В ходе работы рекомендуется записывать прямо на диаграммной ленте против каждого нового уровня положения пера устанавливающееся давление водорода в линии, считываемое с образцового манометра. Сдвиги

236: уровней фонового сигнала при изменении порциями скорости водорода, вначале значительные, при приближении к области оптимального расхода водорода, начнут затухать. Соответственно следует уменьшать размер каждой последующей порции.

P итоге на диаграммной ленте должна записаться ступенчатая кривая, по которой легко определить оптимальный расход водорода, соответствующий заданной скорости газа-носителя. Очевидно, оптимальный расход обеспечивается давлением водорода в линии, при котором была зарегистрирована ступенька-вершина промежуточного максимума кривой.

Эта техника, хотя и требует несколько больших затрат времени, имеет некоторое преимущество перед ранее описанной, поскольку здесь исключается случайные промахи, связанные с инерционностью работы регулятора давления.

Далее по построенному заранее графику «давление — расход» находят оптимальную скорость подачи водорода для заданной скорости газа-носителя. Сопоставляют полученные результаты с данными, полученными при выполнении работы по варианту А.

И.'Опре деление влияния расхода воздуха на чувствительность и,о низ а ци она о-пламенного детектора при заданном соотношении потоков газа-носителя и водорода. Как . и при выполнении работы по варианту А, измерения проводя'т при одном из двух оптимальных заданных соотношениях*, например, 15 и 17,5 мл/мин (или 60 и 30 мл/мин) азота и водорода, соответ: ствепно.

Установив заданные скорости азота и водорода, подают воздух в ячейку ДИП с минимальной скоростью, обеспечивающей горение пламени, т. е.—150 мл/мин и поджигают пламя. Выводят перо самописца на отметку, близкую к 10% ширины диаграммной ленты и выжидают несколько минут до воспроизведения устойчивой линии фонового сигнала. Затем, руководствуясь графиком «давление — расход» начинают увеличивать подачу воздуха в ячейку ДИП порциями по 50 мл/мин. После каждого из очередных повышений расхода воздуха выжидают 1—2 мин, наблюдая за постоянством смещенного уровня фонового сигнала. При возможном его «зашкаливании» с помощью ручки «установка нуля» смещают перо самописца влево (но не загрубляют чувствительность регистрации) . Значительное вначале повышение уровня фонового сигнала, обусловливаемое увеличением расхода воздуха, по мере приближения к максимальным расходам 500—600 мл!мин заметно затухает. Как и всегда при подобных измерениях, всю процедуру повторяют еще, по меньшей мере, дважды.'
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама