Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 87

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 106 >> Следующая


На основании полученных экспериментальных данных строят график в координатах: по оси абсцисс — расход воздуха

* См. сноску*** на стр. 235.

237: (в млімин), по оси ординат — высота уровня фонового сигнала (в % от максимальной).

При аккуратном выполнении эксперимента по вариантам А и Б получают близкие результаты.

Контрольные вопросы

1. Как Вы представляете себе принцип работы ионизационно-пламенного детектора? К какому классу детекторов — потоковых или концентрационных относится ДИП?

2. В чем заключаются причины различной чувствительности ионизационно-пламенного детектора к анализируемым веществам?

'3. Каков линейный диапазон отклика ионизационно-пламенного детектора на анализируемые вещества?

4. Какие методы проверки линейности показаний ионизационно-пламенного детектора Вам известны?

5. Какие вещества невозможно или нежелательно анализировать при использовании ионизационно-пламенного детектора?

6. Присутствие каких веществ (и в каких концентрациях) в анализируемом образце может вызвать искажение показаний ионизационно-пламенного детектора?

7. Каковы основные конструктивные различия ионизационно-пламен-«ых детекторов в известных Вам хроматографах?

8. Сформулируйте кратко преимущества и недостатки ионизационно-пламенного детектора в сравнении с другими известными Вам детекторами.

РАБОТА 4. ПРОВЕРКА ЛИНЕИНОСТИ РАБОТЫ

ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО ДЕТЕКТОРА МЕТОДОМ СТАНДАРТНЫХ СМЕСЕЙ

Цель работы. Установить область линейности ДИП хроматографа «Цвет-1» методом стандартных смесей; ознакомить студентов с другими методами, предложенными для определения линейности детекторов газовых хроматографов.

Для проверки и установления области линейности сигнала детектора на анализируемое вещество предложено несколько методов. Некоторые из них, рассмотренные ниже, дают объективную характеристику линейности (или нелинейности) работы детектора, а такгйе всей совокупности систем*, обеспечивающих преобразование и регистрацию (запись на диаграммной ленте или интегрирование) сигнала детектирующего устройства при попадании в него анализируемого компонента.

1. Метод экспоненциально убывающей концентрации (метод Ловелока) заключается в пропускании через детектор непрерывного потока анализируемой смеси, в которой концентрация определяемого компонента убывает во времени

* Существует ряд приемов экспериментальной проверки линейности работы только вспомогательных систем отдельно от детектора. Однако, как правило, отклонения от линейности вспомогательных систем находятся далеко за пределами линейного динамического диапазона 'самого детектора.

-238 по экспоненциальному закону. Практически калибровка детектора осуществляется следующим образом.

Через сосуд точно известного объема Fo1 снабженный приспособлением для непрерывного перемешивания, продувают с постоянной скоростью Vo газ-носитель, который затем поступает непосредственно в детектор, минуя колонку. В произвольный момент времени t в сосуд быстро вводят известное количество анализируемого вещества (газа) go, создавая начальную концентрацию анализируемого вещества Co = go/Vo. Если интенсивность перемешивания достаточно велика для того, чтобы при выбранном значении V0 в каждый момент времени считать концентрацию смеси одинаковой во всех точках объема Fo, то концентрация смеси с, уменьшается во времени по экспоненциальному закону:

- Bl t С — с0е у° .

Для измерения линейности записывают показания детектора I во времени самопишущим потенциометром, а затем изображают полученную зависимость в координатах t—lgI. Если при этом получается прямая линия, то детектор считается линейным. Величина концентрации или потока вещества, при которой начинаются отклонения сигнала детектора от линейного закона, обнаруживается по отклонению построенной на графике линии от прямой.

Такой метод позволяет определить линейность дифференциала ного детектора в процессе одного измерения и не требует калибровочных смесей известного состава. Методика измерения достаточно проста и обеспечивает получение точных результатов.

Ограничением метода является возможность использования его для проверки линейности детектора только по газам. При введении в поток газа-носителя порции жидкости трудно избежать конденсации ее паров в соединительных трубках, и поэтому этот метод применяют, главным образом, для определения границ линейного детектирования газообразных соединений.

2. Графический метод, оценивающий отклонение формы хроматографических'пиков от гауссовой. Применим для определения границ линейного детектирования веществ любого агрегатного состояния, пики которых на хроматограмме отвечают гауссовым, т. е. подчиняются уравнению:

у = he~ ^ri (10)"

где о — ширина пика на высоте h\ <з — стандартное отклонение.

После логарифмирования уравнения (10) получаем:

Igy = IgA-T--S-- <П'>

Для того чтобы проверить, находится ли максимум пика в линейной области детектирования, измеряют величину стандартного

239: отклонения и ширину пика на различных его высотах, из которых далее рассчитывают Ig у. Полученные величины Ig у, отвечающие различной ширине пика, откладывают на графике в координатах Ig у — to2.- Через отложенные точки можно провести прямую линию, если сигнал в максимуме пика находится в линейной области детектирования. Отклонение от прямой линии (в области малых значений <о2) свидетельствует о том, что величина сигнала в максимуме пика вышла за пределы линейности детектора. В этом случае, продолжая прямой участок кривой до пересечения с осью ординат (т. е., экстраполируя на нулевую ширину пика, при №=0, Ig г/=Ig h) можно определить, какую величину должен иметь сигнал в максимуме пика, если бы он находился в линейной области детектирования.
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама