Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 91

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 85 86 87 88 89 90 < 91 > 92 93 94 95 96 97 .. 106 >> Следующая


Система регулирования расхода водорода также обладает инерционностью, что обязательно нужно учитывать при выполнении данной работы. і !

Выполнив намеченный цикл хроматографических измерений, т. е. получив не меньше, чем по две воспроизводимых хроматограммы при каждой из рекомендованных скоростей газа-носителя (и оптимальных расходах водорода), выключают хроматограф, срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов.

246: Расчет. Число т. т. N (по пику бензола) и ВЭТТ (H) рассчитывают по формулам

M= 16J и H-

L

N

где Ir — расстояние на хроматограмме от стартовой отметки до вершины пика бензола, см\ ®ь — ширина пика при основании, ом-, L — длина колонки, см.

Используя полученные данные, строят график, откладывая по оси абсцисс скорость движения газа-носителя через колонку (мл/мин), а по оси ординат — усредненные значения ВЭТТ (H). По графику находят оптимальную скорость газа-носителя, обеспечивающую наибольшую эффективность разделения.

Анализируя полученные хроматограммы, находят также значения критерия разделения ff і для каждого из режимов разделения по формуле

/C1 =

M

ШЬ, + ">й

где AZ — расстояние между вершинами пиков на хроматограмме, см:; индексы 1 и 2 при символах а>ь относятся к пикам циклогек-сана и !бензола, соответственно.

Получерные данные оформляют в таблицу (см. табл. 22).

Таблица 22

Экспериментальные данные по изучению влияния скорости газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки

Компоненты смеси* Скорость газа-носителя, мл/мин CM Af1 CM а>ь, CM N H K1
Бензол (циклогексан) 80
Средние значения
Бензол (циклогексан) 60
Средние значения

и т. д.

* Расчет числа теоретических тарелок ведется по пику бензола, для расчета критерия К і принимаются во внимание необходимые параметры пика циклогексана.

247: Контроль H ы е вопросы

1. Какие иные способы расчета числа теоретических тарелок Вам известны? Каким образом связывается эффективность и разделяющая способность хроматографической колонки?

2. Проанализируйте полученный график зависимости ВЭТТ от скорости газа-носителя с помощью уравнения Ван-Деемтера.

3. Какие другие критерии хроматографического разделения Вам известны?

4. Постоянство каких именно параметров опыта необходимо соблюдать при выполнении данной работы и почему?

5. Какие- преимущества открывает при выполнении данной работы использование ионизационно-пламенного детектора?

в. Каковы наиболее вероятные источника погрешностей в окончательных результатах выполненной Вами работы?

РАБОТА 6. ИДЕНТИФИКАЦИЯ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ ПО ГРАФИКАМ УДЕРЖИВАНИЯ

Цель работы. Изучить хроматографическое поведение соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, на колонках с неподвижными фазами различной полярности.

Хроматографируют смеси гомологов известного состава на двух колонках с различными неподвижными фазами в одинаковых условиях, определяют приведенные удерживаемые объемы (времена удерживания) каждого вещества и строят график зависимости между величинами параметров удерживания исследованных соединении на использованных неподвижных фазах. Получают семейство линий, позволяющих идентифицировать неизвестное вещество по параметрам его удерживания на тех же неподвижных фазах.

Аппаратура, условия и объекты хрома тографировапия

Хроматограф «Цвет-1».

Колонки (см. табл. 19, стр. 223), их температура и скорость, газа-носителя (гелия, при работе с катарометром, или азота, при работе с ДИП) указаны ниже.

Предлагаемые пары Температура тер- Скорость газа-но-колонок мостата, °С сителя, мл/мин

А и В 70 50

Б и Г* 80 60

Б и Ж 80 60

Детектор катарометр, ток моста 200 ма, множитель шкалы 1:3; или ионизационно-пламенный, входное сопротивление IO7 ом, множитель шкалы (пределы измерения) 1:30 или 1:100. Расходы водорода и воздуха ~ 30 и ~ 300 млімин, соответственно.

Температура испарителя 150—175° С.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.

Объекты хроматографирования. I. Искусственные смеси: 1) «-гексан, я-гептан, к-нонан, н-октан; 2) бензол, толуол, этилбепзол, н-пропилбензол;

248: 3) спирты — метиловый, этиловый, к-пропиловый, к-бутиловый; 4) этил-, и-пропил-, н-бутил- и и-пентилапетаты; 5) ацетон, метилэтилкетон, диэ-тилкетон. II. Идентифицируемые соединения: одно, два или три вещества, принадлежащие к исследованным гомологическим рядам (однозначное положительное решение) или не принадлежащие к ним (отрицательное решение).

Дозирование осуществляется микрошприцем, размеры дозы: 1—3 мкл искусственной смеси; 0,5—1,0 мкл идентифицируемых веществ.

Внимание! Важным условием успешного выполнения данной работы является соблюдение строгого постоянства скорости газа-носителя и температуры колонки.

Выполнение работы. Хроматографическую колонку (обязательно запишите в рабочую тетрадь, какую неподвижную фазу она содержит!) устанавливают в термостате прибора, проверяют и обеспечивают (при выполнении данной работы это очень важно!) герметичность газовой схемы и затем, если предстоит рабо-—тать с ионизационно-пламенным детектором, приступают к калибровке колонки (ом. стр. 101).
Предыдущая << 1 .. 85 86 87 88 89 90 < 91 > 92 93 94 95 96 97 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама