Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии " -> 97

Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Столяров Б.В.

Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии — Ленинград, 1972. — 284 c.
Скачать (прямая ссылка): rukovodstvokprakticheskimrabotampogaz1972.pdf
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 106 >> Следующая


* Называется преподавателем по представлении результатов работы.

261: Таблица 24

Определение содержания компонентов анализируемой смеси методом внутреннего стандарта

Номер анализа Компонент смеси Площадь пика, CM2 ИЛИ MKS • сек мх Mx-M1 Wx, масс, fi
і *

представляют в табличной форме (табл. 24), а затем, после усреднения данных и обсуждения их с преподавателем, рассчитывают абсолютную и относительную погрешности определения (табл.25).

Таблица 25

Ошибки при определении содержания компонентов анализируемой смеси

Компонент смеси Wx, масс. % Ошибка, %
задано* I найдено, среднее II абсолютная I-II относительная ЦП . loo
V

Б. Метод внутренней нормализации не требует введения, стандартного вещества в анализируемую смесь. По получении 3—5 воспроизводимых хроматограмм выключают прибор. Относительное содержание компонентов в исследуемой смеси рассчитывают по уравнению (14). Нормированию подлежат площади пиков. Полученные данные и рассчитанные погрешности определения сводят в таблицы, аналогичные табл. 24 и 25.

Контрольные вопросы

1. Каков принцип работы и" конструктивные особенности детектора плотности?

2. Возможны ли другие варианты определения молекулярной массы соединений при использовании детектора плотности (в частности, при исследовании смеси неизвестного количественного состава)?

* Сообщается преподавателем по представлении результатов работы.

262: 3. Какие Вы можете назвать факторы, влияющие на чувствительность детектора плотности?

4. Как зависит точность определения молекулярной массы от природы газа-носителя? <¦

5. Каковы преимущества использования детектора плотности в количественном газо-хроматографическом анализе по сравнению с другими типами детекторов?

РАБОТА 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ

ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО ДЕТЕКТОРА С ПОМОЩЬЮ ДЕТЕКТОРА ПЛОТНОСТИ

Цель работы. Научить студентов определять коэффициенты относительной чувствительности (нормировочные или, иначе, ка- , либровочные множители) ДИП или другого детектора по результатам хроматографирования смеси известного качественного состава с одновременной регистрацией сигналов плотномера и калибруемого детектора.

Рис. 88. Схема направления газовых потоков при параллельном использовании плотномера и ДИП:

t— сравнительный поток; 2-- измерительный поток. А — плотномер;

В — ДИП; И — испаритель; К — колонка; Д — делитель потока.

Для решения поставленной задачи точный количественный состав хроматографируемой смеси знать необязательно. Необходимо лишь знать молекулярные массы компонентов, для которых определяются калибровочные множители. Один из компонентов анализируемой смеси принимается за стандарт, для которого относительный отклик калибруемого детектора принимается равным единице.

Так как отклик детектора плотности пропорционален разности молекулярных масс анализируемого вещества и газа-носителя, калибровочным множителем для этого детектора является фактор плотности Dx (см. стр. 254 и сл.). Эта особенность плотномера позволяет использовать его для количественной калибровки других детекторов, устанавливаемых параллельно (рис. 88) или последовательно с ним на выходе из хроматографической колонки. Этот метод имеет значительные преимущества перед другими, так как исключает необходимость приготовления эталонных смесей известного количественного состава и выделения интересующего

263: Компонента в чистом виде (что иногда бывает весьма затруднительно) . Кроме того, устраняются погрешности, связанные с изменением состава исследуемой смеси при введении ее через испаритель в хроматографическую колонкуг

Для отклика любого детектора на заданное количество вещества Wi справедливо следующее равенство:

Wt=KflSh

где К — константа прибора, fi — множитель, учитывающий чувст-г вительность детектора к t-му веществу; Si — площадь пика г-го вещества.

Отсюда для отношения количеств анализируемого вещества Wx и стандартного Wct, для которого нормировочный множитель / от принимается равным единице, можно записать

Wx = /А _ Wct 5ст' -

"Для случая детектирования плотномером отношение WxIWcr может быть представлено в виде

Wx = ^

Wcr DcrScr'

Так как оба детектора (калибруемый4 и плотномер) регистрирует выход из колонки компонентов одной и той же смеси, т. е. Wx/Wcr=const, то для сигналов двух детекторов справедливо равенство

S DxS'

f jX _ J X

xSct DctSct'

t

позволяющее рассчитать поправочный множитель/ж

; f DxSxSc^

LSctOctJx

(значения площадей Sx и S ст относятся к показаниям плотномера). ! ,

Таким образом, в задачу эксперимента входйт хроматографирование искусственной 3—4-компонентной смеси -известного качественного состава с одновременной записью показаний калибруемого детектора (ДИП) и плотномера и измерение площадей или, по согласованию с преподавателем, других количественных параметров соответствующих пиков на хроматограммах.

264: Аппаратура, условия и объекты хроматографировання

Хроматограф «Цвет-1» или «Цвет-3», дополнительно укомплектованный детектором плотности.
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 106 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама