Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 140

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 134 135 136 137 138 139 < 140 > 141 142 143 144 145 146 .. 217 >> Следующая


Во втором способе, т. е. при анализе газового потока, прошедшего через исследуемый раствор, необходимо измерить значения площадей (или высот) пиков Ag и A'g , пропорциональных равновесным концентрациям Cg и C1g в потоке газа, соответствующих двум различным объемам пропущенного газа Vs и Vg (Vg < Vrg'). Полученные данные позволяют рассчитать С? по формуле

С? = Cg

VL - Ve

s

VLln (Ав/A1g

¦ ехр

V^HAQ/A'G VL - Ve

(IV.65)

Так же, как и в предыдущем случае, важным условием успешного проведения анализа является правильней выбор оптимального объема пропускаемого газа Vrg', который должен удовлетворять условию Vg ^ A'Vl- Следует, однако, иметь в виду, что чрезмерно увеличивать объем продуваемого газа нельзя, так как это приведет к уменьшению площади пика A'G, увеличению погрешности ее измерения и повышению предела обнаружения.

375 В третьем случае, при концентрировании примесей равновесного газа, масса уловленного вещества гас, извлеченного из исследуемого объекта пропусканием через него газа объемам Vs, согласно (IV.62) определяется уравнением

та = M0 [1 - exp(-Vs/KVL)], (IV.66)

которое в системах с известными коэффициентами распределения позволяет рассчитать исходное содержание вещества в анализируемом объекте по результатам газохроматографического измерения та-

В системах с неизвестными К рассчитать Mq можно, если после удаления вещества массой та через тот же образец повторно пропустить равную первой порцию газа Vs, которая извлечет уже меньшую массу вещества m'G. Измерив площадь пика на хроматограмме A'G, пропорциональную массе' m'G, исходное количество вещества в образце можно рассчитать по формуле

аналогичной уравнению (IV.52).

IV.4. ХРОМАТОГРАФИЯ В ТОНКОМ СЛОЕ

IV.4.1. Общие сведения

Метод хроматографии в тонком слое, которую, в принципе, можно рассматривать как "открытую колонку", был открыт в 1938 г. (М. С. Шрайбер, Н.А.Измайлов) [7] и благодаря работам Э. Шталя по его стандартизации [14, 344, 345] занял одно из ведущих мест в качественном и количественном анализе сложных смесей химических соединений, фармацевтических препаратов, биологических жидкостей и природных объектов [26-30, 346-356]. В 1964 г. вариант хроматографии в тонком слое признан в качестве официального стандартного метода в фармакопеи.

Тонкослойную хроматографию (ТСХ) подразделяют на аналитическую и препаративную. С использованием TCX возможно осуществлять разделение компонентов сложной смеси, очистку с последующим препаративным выделением требуемого соединения, идентификацию и количественный анализ.

Хроматографическое разделение анализируемых веществ основано на различии в их скоростях миграции. Миграционной

•376 средой в плоскостной хроматографии для разделяемых веществ служит сорбент, имеющий форму листа или пленки. Разновидностью метода TCX является бумажная хроматография (БХ) [11], исторически возникшая раньше тонкослойной и характеризуемая специфическими особенностями бумаги как носителя стационарной фазы.

Особенности TCX в сравнении с другими методами хроматографического анализа заключаются в следующем:

— это фактически единственный метод, позволяющий проводить полный анализ неизвестной смеси, поскольку исследователь может выяснить, остались ли на старте неэлюированные компоненты;

— выбор возможных подвижных фаз в режиме TCX существенно больше, чем в колоночной хроматографии;

— требования к очистке образца менее строгие;

— по производительности метод TCX превосходит газовую и высокоэффективную жидкостную хроматографию, по крайней мере, на порядок;

— метод имеет широкие возможности для детектирования любых компонентов, в том числе содержащих радиоактивные изотопы [357];

— характеризуется малым временем анализа;

— этот вид хроматографии методически прост и сравнительно дешев.

Дополнительным преимуществом TCX является то обстоятельство, что можно анализировать одновременно несколько различных образцов. Это, в свою очередь, экономит время и позволяет в рамках одного эксперимента сравнивать свойства различных объектов.

В первоначальном варианте, называемом хроматографией с незакрепл'енным слоем, порошок сорбента просто наносили на горизонтальную поверхность стеклянной пластинки. Развитие TCX ускорилось с 1966 г. с появлением ТСХ-пластинок с предварительно нанесенными (закрепленными) слоями. Высокоразрешающие пластины стали использоваться в тонкослойной хроматографии начиная с 1973 г., когда диаметр частиц сорбента уменьшился до 11 мкм. Следующий этап в эволюции этого метода произошел в 1975 г. с введением высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ)'[29, 30, 349, 358, 359]. Позднее возник метод проточной TCX [360].

Начатый в 70-х годах фирмой Merck серийный выпуск высокоэффективных пластинок, а также разработанные фирмой Camag приборы для многократного проявления пластин позволили увеличить эффективность хроматографического разделения в тон-

•377 ком слое: на одной пластине стало возможным проведение анализа десятков и сотен веществ [30].
Предыдущая << 1 .. 134 135 136 137 138 139 < 140 > 141 142 143 144 145 146 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама